[發明專利]低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法

有效

• 申請號: 201210154910.6
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102633925A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 王宇;劉薇;陳占;吳美玲
• 申請（專利權）人: 上海宇昂化工科技發展有限公司
• 主分類號: C08F126/06
• 分類號: C08F126/06;C08F4/30;C08F4/32;C08F4/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 王潔

1.一種低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，

采用質量比為4:16~8:12的N-乙烯基丁內酰胺單體與水，再以N-乙烯基丁內酰胺單體為基準，采用0.5%~5.0%重量的復合多元引發劑、0.1%~5.0%重量的催化劑和0.1%~10%重量的鏈轉移劑，其中復合多元引發劑中以無機過氧化物為主的復合多元引發劑占35%重量，以有機過氧化物為主的復合多元引發劑占35%重量，以偶氮類為主的復合多元引發劑占30%重量；惰性氣體存在條件下，首先加入水總重量的45%、N-乙烯基丁內酰胺單體總重量的30%、以無機過氧化物為主的復合多元引發劑、催化劑總重量的70%和鏈轉移劑總重量的至少70%，用活化劑調節反應體系pH至7.0-8.0，在聚合溫度60-85℃進行反應，反應開始4-9小時內分批次加入剩余水、剩余N-乙烯基丁內酰胺單體、以有機過氧化物為主的復合多元引發劑、剩余催化劑和剩余鏈轉移劑，期間用活化劑調節反應體系pH至7.0-8.0，然后80-100℃保溫30分鐘后加入以偶氮類為主的復合多元引發劑，繼續保溫1-3小時后加入N-乙烯基丁內酰胺單體總重量的0.01%~1%的過氧化物再保溫2小時，然后在溫度90-120℃加酸調節pH至酸性，回流反應1-3小時得到無色透明低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺水溶液，干燥即得粉末狀低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺，K值在24-31，分子量在30000-50000，殘單在10ppm以下。

2.根據權利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，所述復合多元引發劑選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、叔戊基過氧化氫、過二硫酸、過二硫酸鉀、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈和偶氮二異庚腈中的兩種以上。

3.根據權利要求2所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，所述的以無機過氧化物為主的復合多元引發劑是以過氧化氫為主的過氧化氫與叔丁基過氧化氫混合液；所述的以有機過氧化物為主的復合多元引發劑是以叔丁基過氧化氫為主的叔丁基過氧化氫與過氧化氫混合液；所述的以偶氮類為主的復合多元引發劑是以偶氮二異庚腈為主的偶氮二異庚腈與叔丁基過氧化氫混合液。

4.根據權利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，所述催化劑選自硫酸亞鐵水溶液、氯化亞鐵水溶液和硫酸銅水溶液中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，所述鏈轉移劑選自乙醇、正丙醇、異丙醇、十二烷基硫醇和亞硫酸鹽中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，所述活化劑是氨水、氫氧化鈉、三乙醇胺、羥銨鹽或碳酸鈉。

7.根據權利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，所述過氧化物是過氧化氫或叔丁基過氧化氫。

8.根據權利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內酰胺的合成方法，其特征在于，所述酸是醋酸或檸檬酸。