[發(fā)明專利]低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210154910.6
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102633925A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王宇;劉薇;陳占;吳美玲
• 申請（專利權(quán)）人: 上海宇昂化工科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C08F126/06
• 分類號: C08F126/06;C08F4/30;C08F4/32;C08F4/04
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 王潔

1.一種低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，

采用質(zhì)量比為4:16~8:12的N-乙烯基丁內(nèi)酰胺單體與水，再以N-乙烯基丁內(nèi)酰胺單體為基準(zhǔn)，采用0.5%~5.0%重量的復(fù)合多元引發(fā)劑、0.1%~5.0%重量的催化劑和0.1%~10%重量的鏈轉(zhuǎn)移劑，其中復(fù)合多元引發(fā)劑中以無機(jī)過氧化物為主的復(fù)合多元引發(fā)劑占35%重量，以有機(jī)過氧化物為主的復(fù)合多元引發(fā)劑占35%重量，以偶氮類為主的復(fù)合多元引發(fā)劑占30%重量；惰性氣體存在條件下，首先加入水總重量的45%、N-乙烯基丁內(nèi)酰胺單體總重量的30%、以無機(jī)過氧化物為主的復(fù)合多元引發(fā)劑、催化劑總重量的70%和鏈轉(zhuǎn)移劑總重量的至少70%，用活化劑調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至7.0-8.0，在聚合溫度60-85℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)開始4-9小時(shí)內(nèi)分批次加入剩余水、剩余N-乙烯基丁內(nèi)酰胺單體、以有機(jī)過氧化物為主的復(fù)合多元引發(fā)劑、剩余催化劑和剩余鏈轉(zhuǎn)移劑，期間用活化劑調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至7.0-8.0，然后80-100℃保溫30分鐘后加入以偶氮類為主的復(fù)合多元引發(fā)劑，繼續(xù)保溫1-3小時(shí)后加入N-乙烯基丁內(nèi)酰胺單體總重量的0.01%~1%的過氧化物再保溫2小時(shí)，然后在溫度90-120℃加酸調(diào)節(jié)pH至酸性，回流反應(yīng)1-3小時(shí)得到無色透明低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺水溶液，干燥即得粉末狀低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺，K值在24-31，分子量在30000-50000，殘單在10ppm以下。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，所述復(fù)合多元引發(fā)劑選自過氧化氫、叔丁基過氧化氫、叔戊基過氧化氫、過二硫酸、過二硫酸鉀、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈和偶氮二異庚腈中的兩種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，所述的以無機(jī)過氧化物為主的復(fù)合多元引發(fā)劑是以過氧化氫為主的過氧化氫與叔丁基過氧化氫混合液；所述的以有機(jī)過氧化物為主的復(fù)合多元引發(fā)劑是以叔丁基過氧化氫為主的叔丁基過氧化氫與過氧化氫混合液；所述的以偶氮類為主的復(fù)合多元引發(fā)劑是以偶氮二異庚腈為主的偶氮二異庚腈與叔丁基過氧化氫混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，所述催化劑選自硫酸亞鐵水溶液、氯化亞鐵水溶液和硫酸銅水溶液中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，所述鏈轉(zhuǎn)移劑選自乙醇、正丙醇、異丙醇、十二烷基硫醇和亞硫酸鹽中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，所述活化劑是氨水、氫氧化鈉、三乙醇胺、羥銨鹽或碳酸鈉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，所述過氧化物是過氧化氫或叔丁基過氧化氫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低殘單低分子量均聚N-乙烯基丁內(nèi)酰胺的合成方法，其特征在于，所述酸是醋酸或檸檬酸。