[發明專利]銅鎵合金的制備方法

有效

• 申請號: 201210154869.2
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN103421975A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 胡智向;盧金生;文崇斌;朱劉
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C22C9/00
• 分類號: C22C9/00;C22C1/00;B22F9/04
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;溫泉

技術領域

本發明涉及一種合金的制備方法，尤其涉及一種銅鎵合金的制備方法。

背景技術

銅鎵合金是CIG（銅銦鎵）、CIGS（銅銦鎵硒）薄膜太陽能材料的基礎靶材之一，為方便調節并精確控制CIG、CIGS預制膜中各元素的成分比，并獲得較高Ga含量的的薄膜，靶材就要求采用高Ga含量的銅鎵合金。由此針對高Ga含量的銅鎵合金，需在制備工藝以及所制備的銅鎵合金性能方面進行改進。

發明內容

鑒于現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種銅鎵合金的制備方法，其能獲得高Ga含量的銅鎵合金且在制備工藝以及所制備的銅鎵合金性能方面得以改善。

為了實現本發明的上述目的，本發明提供一種銅鎵合金的制備方法，包括步驟：將單質銅和單質鎵按重量比裝入反應容器內，其中以裝入到反應容器內的單質銅和單質鎵的重量之和計，單質鎵在35%以上；將反應容器抽真空；將抽真空后的反應容器密封；將密封后的反應容器放入加熱爐內進行加熱至銅鎵二元合金固溶相溫度以上，使得反應容器內的單質銅和單質鎵進行合成反應，以獲得熔融的銅鎵合金液；合成反應結束后直接從加熱爐內取出反應容器并使反應容器急冷，以使反應容器內的熔融的銅鎵合金液急冷成型為銅鎵合金塊；以及將反應容器破開，取出銅鎵合金塊。

本發明的有益效果如下。

本發明所述的銅鎵合金的制備方法不僅能獲得高Ga含量的銅鎵合金且在制備工藝以及所制備的銅鎵合金性能方面均得以改善。

具體實施方式

首先說明根據本發明的銅鎵合金的制備方法。

根據本發明的銅鎵合金的制備方法包括步驟：將單質銅和單質鎵按重量比裝入反應容器內，其中以裝入到反應容器內的單質銅和單質鎵的重量之和計，單質鎵在35%以上；將反應容器抽真空；將抽真空后的反應容器密封；將密封后的反應容器放入加熱爐內進行加熱至銅鎵二元合金固溶相溫度以上，使得反應容器內的單質銅和單質鎵進行合成反應，以獲得熔融的銅鎵合金液；合成反應結束后直接從加熱爐內取出反應容器并使反應容器急冷，以使反應容器內的熔融的銅鎵合金液急冷成型為銅鎵合金塊；以及將反應容器破開，取出銅鎵合金塊。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，所述單質銅為純度99.999%的5N銅，所述單質鎵為純度99.999%的5N鎵。更優選地，單質銅為固態，可以為顆粒、棒狀、片狀。更優選地，單質鎵可以為液態或固態鎵塊。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，以裝入到反應容器內的單質銅和單質鎵的重量之和計，所述單質銅占65%~57.2%，所述單質鎵占35%~42.8%。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，所述反應容器可為石英管或石墨管。值得注意的是，所述反應容器在裝入單質銅和單質鎵之前，本領域技術人員可采用各種常用手段進行清潔。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，所述將反應容器抽真空為抽真空至1×10^-2Pa以下，優選5×10^-3~8×10^-3Pa。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，所述將密封后的反應容器加熱的過程為以11~20℃/min的升溫速率升溫至850~950℃并保溫1.5~3.5h。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，在所述保溫過程中使所述加熱爐的爐體搖擺。更優選地，所述加熱爐為搖擺合成爐。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，可替代地，所述加熱采用電磁加熱。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，所述使反應容器急冷的冷卻速率為200~550℃/min。急冷的冷卻介質可以為水、甘油、水與甘油的混合物。冷卻環境可以為自然環境或者有氣體流通的通風櫥內。氣體可以采用空氣或惰性氣體。惰性氣體優選氮氣。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，銅鎵合金塊中的氧含量為23~27ppm。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，還可包括步驟：將獲得的銅鎵合金塊破碎成銅鎵合金顆粒并將銅鎵合金顆粒球磨成銅鎵合金粉體。

在根據本發明的銅鎵合金的制備方法中，優選地，破碎成的銅鎵合金塊顆粒的粒度小于2mm。優選地，破碎由顎式破碎機來進行。