[發(fā)明專利]銅銦合金的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210154855.0
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN103421967A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡智向;盧金生;文崇斌;朱劉
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C9/00;C22C30/02;C22C28/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;溫泉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合金的制備方法，尤其涉及一種銅銦合金的制備方法。

背景技術(shù)

銅銦合金是CIG（銅銦鎵）、CIGS（銅銦鎵硒）薄膜太陽能材料的基礎(chǔ)靶材之一。為方便調(diào)節(jié)并精確控制CIG、CIGS預(yù)制膜中各元素的成分比，需在銅銦合金制備工藝以及所制備的銅銦合金性能方面進行改進。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種銅銦合金的制備方法，其能在制備工藝以及所制備的銅銦合金性能方面得以改善。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供一種銅銦合金的制備方法，包括步驟：將單質(zhì)銅和單質(zhì)銦按重量比裝入反應(yīng)容器內(nèi)；將反應(yīng)容器抽真空；將抽真空后的反應(yīng)容器密封；將密封后的反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)進行加熱至銅銦二元合金固溶相溫度以上，使得反應(yīng)容器內(nèi)的單質(zhì)銅和單質(zhì)銦進行合成反應(yīng)，以獲得熔融的銅銦合金液；合成反應(yīng)結(jié)束后直接從加熱爐內(nèi)取出反應(yīng)容器并使反應(yīng)容器急冷，以使反應(yīng)容器內(nèi)的熔融的銅銦合金液急冷成型為銅銦合金塊；以及將反應(yīng)容器破開，取出銅銦合金塊。

本發(fā)明的有益效果如下。

本發(fā)明所述的銅銦合金的制備方法在制備工藝以及所制備的銅銦合金性能方面均得以改善。

具體實施方式

首先說明根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法。

根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法包括步驟：將單質(zhì)銅和單質(zhì)銦按重量比裝入反應(yīng)容器內(nèi)；將反應(yīng)容器抽真空；將抽真空后的反應(yīng)容器密封；將密封后的反應(yīng)容器放入加熱爐內(nèi)進行加熱至銅銦二元合金固溶相溫度以上，使得反應(yīng)容器內(nèi)的單質(zhì)銅和單質(zhì)銦進行合成反應(yīng)，以獲得熔融的銅銦合金液；合成反應(yīng)結(jié)束后直接從加熱爐內(nèi)取出反應(yīng)容器并使反應(yīng)容器急冷，以使反應(yīng)容器內(nèi)的熔融的銅銦合金液急冷成型為銅銦合金塊；以及將反應(yīng)容器破開，取出銅銦合金塊。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，所述單質(zhì)銅為純度99.999%的5N銅，所述單質(zhì)銦為純度99.999%的5N銦。更優(yōu)選地，單質(zhì)銅為固態(tài)，可以為顆粒、棒狀、片狀。更優(yōu)選地，單質(zhì)銦為固態(tài),可以為顆粒、棒狀、片狀。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，以裝入到反應(yīng)容器內(nèi)的單質(zhì)銅和單質(zhì)銦的重量之和計，所述單質(zhì)銅占40.35%~45.36%，所述單質(zhì)銦占54.64%~59.65%。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，所述反應(yīng)容器可為石英管或石墨管。值得注意的是，所述反應(yīng)容器在裝入單質(zhì)銅和單質(zhì)銦之前，本領(lǐng)域技術(shù)人員可采用各種常用手段進行清潔。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，所述將反應(yīng)容器抽真空為抽真空至1×10^-2Pa以下，優(yōu)選5×10^-3Pa~9×10^-3Pa。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，所述將密封后的反應(yīng)容器加熱的過程為以10~15℃/min的升溫速率升溫至700~800℃并保溫1.0~3.5h。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，在所述保溫過程中使所述加熱爐的爐體搖擺。更優(yōu)選地，所述加熱爐為搖擺合成爐。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，可替代地，所述加熱采用電磁加熱。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，所述使反應(yīng)容器急冷的冷卻速率為200~550℃/min。急冷的冷卻介質(zhì)可以為水、甘油、水與甘油的混合物。冷卻環(huán)境可以為自然環(huán)境或者有氣體流通的通風(fēng)櫥內(nèi)。氣體可以采用空氣或惰性氣體。惰性氣體優(yōu)選氮氣。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，銅銦合金塊中的氧含量為20~29ppm。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，還可包括步驟：將獲得的銅銦合金塊破碎成銅銦合金顆粒并將銅銦合金顆粒球磨成銅銦合金粉體。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，優(yōu)選地，破碎成的銅銦合金塊顆粒的粒度小于0.5mm。優(yōu)選地，破碎由顎式破碎機來進行。

在根據(jù)本發(fā)明的銅銦合金的制備方法中，球磨的工藝條件可為將破碎成的銅銦合金顆粒與直徑為3cm~5cm的氧化鋯球或不銹鋼球按重量比1:2~1:3放入球磨罐內(nèi)，球磨前使用惰性氣體排空球磨罐內(nèi)空氣，然后擰緊球磨罐口再進行球磨。優(yōu)選地，球磨罐可選用不銹鋼球磨罐、聚氨酯球磨罐、瑪瑙球磨罐、氧化鋯球磨罐。優(yōu)選地，球磨機轉(zhuǎn)速為110~150RPM。優(yōu)選地，球磨罐的容量可以為5~10L。優(yōu)選地，惰性氣體采用氮氣或氬氣，更優(yōu)選氬氣。優(yōu)選地，惰性氣體的純度為5N。