[發明專利]一種利用聚乙烯副產的聚乙烯蠟制備球形聚乙烯微粉蠟的方法

無效

• 申請號: 201210154480.8
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102675661A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張龍;賈寅寅
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C08J3/14
• 分類號: C08J3/14;C08L23/06
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，特別是涉及聚乙烯副產物聚乙烯蠟經液相法制備微粉蠟的方法。

背景技術

目前，聚乙烯裝置的副產品是PEW的主要來源之一，在聚乙烯生產開停車過程中，會產生少量的低聚物即聚乙烯蠟，但由于其純度低，分子量分布寬，熔融溫度低，嚴重限制了它的應用。對聚乙烯副產物低熔點聚乙烯蠟的應用，僅僅是將其進行簡單的脫色處理后制成蠟片，用作塑料加工的潤滑劑、電容器、變壓器繞阻的絕緣劑和防潮劑等低端用途，不能滿足色母粒及油墨加工用聚乙烯蠟的要求，因此使用范圍窄、售價低、產品的附加值低^[1]。微粉化聚乙烯蠟在涂料、油墨及汽車美容蠟等方面有著廣泛的應用價值。

目前制備聚乙烯微粉蠟主要有三種途徑：一是用機械粉碎、噴霧干燥和冷凍研磨等物理方法，這種方法生產的聚乙烯微粉蠟粒徑分布寬，且能耗大；二是直接調節聚合制備，這種方法工藝復雜；三是利用化學試劑的作用，使形成分散狀態的聚乙烯蠟分子長成期望大小的微粒。^[2]液相法比較而言，工藝簡單，成本低。

CN101108984A公開了一種聚乙烯蠟微粉化的化學法和機械組合工藝，雖然可以得到分布均勻的聚乙烯微粉蠟，但是該法工藝復雜，原料價格較高，操作步驟繁瑣，能耗大。

發明內容

本發明旨在解決現有技術的不足，提供了一種利用聚乙烯副產的聚乙烯蠟制備球形聚乙烯微粉蠟的方法。

所述的方法，其步驟和條件如下：

1）、在帶有攪拌器的裝置中，加入熔點為62.5-86.4℃的聚乙烯副產物聚乙烯蠟和與聚乙烯蠟質量比為5：1的溶劑進行溶解，溶解溫度90-100℃，溶解時間30min，得到穩定的液態體系；

2）、將濃度為1%-10%的表面活性劑水溶液加入到液態體系中，于90-100℃恒溫高強度攪拌，然后將體系置于冰浴中冷卻，冷卻速度為1-5℃/s，待體系溫度為室溫后，通過抽濾進行分離，得到的固體微粉為聚乙烯微粉蠟粗產品；

3）、將聚乙烯微粉蠟粗產品用乙醇攪拌洗滌5次，進行抽濾，得到的固體粉末在60℃下真空干燥4-5h，即得聚乙烯微粉蠟；得到的聚乙烯微粉蠟其熔程為86.2-90.7℃，平均粒徑為18-22μm；

4）、對抽濾后的料液通過減壓蒸餾對溶劑進行回收，壓力為-0.1Mpa，溫度60℃，回收的溶劑可以再利用；

所述的溶劑為二甲苯、正庚烷或兩者任意比例的混合物；

所述的表面活性劑是質量比為2:1-6:1的十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇的混合物，其用量為聚乙烯蠟質量的1-3%；

所述的步驟2）的高強度攪拌，攪拌強度為900-1000rpm，攪拌時間為8-10h。

得到的聚乙烯微粉蠟產品的熔點，用北京賽百奧科技有限公司生產的X-6精密熔點測定儀測定，升溫電壓100v；

圖1是得到的聚乙烯微粉蠟產品形貌特征的掃描電子顯微鏡照片，用日本生產的JSM-5500LV掃描電子顯微鏡觀察并拍攝。

有益效果：本發明提供了一種制備聚乙烯副產物聚乙烯蠟微粉的方法。采用將聚乙烯副產物聚乙烯蠟溶解在有機溶劑中，在加入表面活性劑的條件下，經高強度攪拌后，用冰浴法使聚乙烯微粉蠟從溶劑中沉淀出來。得到的產品平均粒徑為22μm，熔點提高到90.7℃。該方法操作簡單，成本低；得到的產品可以用于涂料、油漆、油墨加工及汽車美容蠟，拓寬了聚乙烯蠟的應用領域，提高了產品的附加值，經濟價值有很大提高；經減壓蒸餾回收的溶劑可以再利用。

附圖說明

圖1是本發明得到的聚乙烯微粉蠟的掃描電子顯微鏡照片。

實施例1???1）、在帶有攪拌器的裝置中，加入熔點為62.5-86.4℃的聚乙烯副產物聚乙烯蠟（吉林石化公司生產）10.0g和與聚乙烯蠟質量比5：1的二甲苯50.0g進行溶解，溶解溫度90℃，溶解時間30min，得到穩定的液態體系；

2）、將濃度為3%，質量比為2:1的十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇的水溶液加入到液態體系中，于90℃恒溫高強度攪拌8h，攪拌速度900rpm，然后將體系置于冰浴中，以1℃/s的速度降至室溫后，通過抽濾進行分離，得到的固體微粉為聚乙烯微粉蠟粗產品；

3）、將聚乙烯微粉蠟粗產品用乙醇攪拌洗滌5次進行抽濾，得到的固體粉末在60℃下真空干燥4h，得到乙烯微粉蠟9.4g，其熔程為84.2-89.5℃，平均粒徑為17-24μm，產率為94%；