[發明專利]一種利用聚乙烯副產的聚乙烯蠟制備球形聚乙烯微粉蠟的方法

無效

• 申請號: 201210154480.8
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102675661A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張龍;賈寅寅
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C08J3/14
• 分類號: C08J3/14;C08L23/06
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

1.一種制備聚乙烯副產物聚乙烯蠟微粉的方法，其特征在于，其步驟和條件如下：

1）、在帶有攪拌器的裝置中，加入熔點為62.5-86.4℃的聚乙烯副產物聚乙烯蠟和與聚乙烯蠟質量比為5：1的溶劑進行溶解，溶解溫度90-100℃，溶解時間30min，得到穩定的液態體系；

2）、將濃度為1%-10%的表面活性劑水溶液加入到液態體系中，于90-100℃恒溫高強度攪拌，然后將體系置于冰浴中冷卻，冷卻速度為1-5℃/s，待體系溫度為室溫后，通過抽濾進行分離，得到的固體微粉為聚乙烯微粉蠟粗產品；

3）、將聚乙烯微粉蠟粗產品用乙醇攪拌洗滌5次，進行抽濾，得到的固體粉末在60℃下真空干燥4-5h，即得聚乙烯微粉蠟；得到的聚乙烯微粉蠟其熔程為86.2-90.7℃，平均粒徑為18-22μm；

4）、對抽濾后的料液通過減壓蒸餾對溶劑進行回收，壓力為-0.1Mpa，溫度60℃，回收的溶劑可以再利用；

所述的溶劑為二甲苯、正庚烷或兩者任意比例的混合物；

所述的表面活性劑是質量比為2:1-6:1的十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇的混合物，其用量為聚乙烯蠟質量的1-3%；

所述的步驟2）的高強度攪拌，攪拌強度為900-1000rpm，攪拌時間為8-10h。

2.?如權利要求1所述的一種制備聚乙烯副產物聚乙烯蠟微粉的方法，其特征在于，其步驟和條件如下：

1）、在帶有攪拌器的裝置中，加入熔點為62.5-86.4℃的聚乙烯副產物聚乙烯蠟（吉林石化公司生產）10.0g和與聚乙烯蠟質量比5：1的二甲苯50.0g進行溶解，溶解溫度90℃，溶解時間30min，得到穩定的液態體系；

2）、將濃度為1%，質量比為2:1的十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇的水溶液加入到液態體系中，于90℃恒溫高強度攪拌8h，攪拌速度900rpm，然后將體系置于冰浴中，以1℃/s的速度降至室溫后，通過抽濾進行分離，得到的固體微粉為聚乙烯微粉蠟粗產品；

3）、將聚乙烯微粉蠟粗產品用乙醇攪拌洗滌5次進行抽濾，得到的固體粉末在60℃下真空干燥4h，得到乙烯微粉蠟9.4g，其熔程為84.2-89.5℃，平均粒徑為17-24μm，產率為94%；

4）、對抽濾后的料液通過減壓蒸餾對溶劑進行回收，壓力為-0.1Mpa，溫度60℃，回收的溶劑可以再利用。??

3.如權利要求2所述的一種制備聚乙烯副產物聚乙烯蠟微粉的方法，其特征在于，步驟1）中所述的溶劑為正庚烷，溶解溫度為100℃；步驟2）中十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇的質量比為3:1；其余的與權利要求2相同。

4.如權利要求2所述的一種制備聚乙烯副產物聚乙烯蠟微粉的方法，其特征在于，步驟1）中所述的溶劑為質量比為1:12.5的二甲苯與正庚烷的混合物，溶解溫度100℃；步驟2）中十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇的質量比為4:1；步驟3）中的冷卻速度為1.5℃/s；其余的與權利要求2相同。

5.權利要求2所述的一種制備聚乙烯副產物聚乙烯蠟微粉的方法，其特征在于，步驟1）中所述的溶解溫度為100℃；步驟2）中的攪拌速度為1000?rpm，拌時間10h；步驟3）中的冷卻速度為1.2℃/s；其余的與權利要求2相同。

6.權利要求2所述的一種制備聚乙烯副產物聚乙烯蠟微粉的方法，其特征在于，步驟1）中所述的溶劑為質量比為1:1的甲苯與正庚烷的混合物；步驟2）中十二烷基硫酸鈉與聚乙二醇的質量比為5:1，攪拌速度950rpm，攪拌時間9h；其余的與權利要求2相同。