[發明專利]一種高白度球形納米硫酸鋇及其制備方法

有效

• 申請號: 201210153790.8
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN102674428A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 姜志光;華東
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展股份有限公司;深圳市昊一通投資發展有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;B82Y40/00
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 雒純丹

技術領域

本發明涉及精細無機化工填料制備技術領域，特別是涉及一種高白度球形納米硫酸鋇及其制造方法。

背景技術

納米硫酸鋇廣泛應用于油漆、油墨、涂料、纖維以及塑料等行業，與此同時，高檔汽車面漆、太陽能電池背光膜和遠紅外反射薄膜等領域對納米硫酸鋇的純度、白度和形貌提出了嚴格的要求。

納米硫酸鋇的制備方法較多，大部分制備方法由于在體系中加入活性劑、表面處理劑或改性劑，但該種方法會給該產品在下游產品的生產帶來了不利影響。CN101423239A公開了一種將硫酸鈉和氯化鋇等摩爾通過全返混液膜反應器進行反應，通過調節該反應器的轉子和定子間隙寬度和轉速，控制反應進行的條件得到粒徑可控的硫酸鋇，其中所用的硫酸和氯化鋇均為分析純試劑，這樣會導致整體制備的成本提高，工業化應用受到較大的制約，同時該方法也未提及白度的提高方法。

發明內容

本發明解決的技術問題是在不添加其它活性劑或改性劑，通過微腔并流連續合成工藝獲得了窄分布的球狀BaSO₄；通過酸性氧化洗滌工序獲得了高白度BaSO₄；并通過控制洗滌獲得了高純度BaSO₄。

本發明首先控制氫氧化鋇和硫酸銨摩爾比使二者進行并流連續反應從而產生窄分布的球狀硫酸鋇，然后利用雙氧水在酸性條件下除去硫酸鋇中混有的雜質，特別是影響顏色的含硫化合物，將鐵錳等元素轉化為離子狀態溶解到溶液中被除去，通過該步驟使得到球狀硫酸鋇具有高白度的特征；最后將上述得到的高白度硫酸鋇進行洗滌，使其中的雜質和離子全部洗滌除去最終得到高純度、高白度的納米球狀硫酸鋇。重要的是，本發明將并流連續反應與酸性氧化除雜步驟結合應用，同時進一步結合洗滌的步驟，使本發明的制備方法最終獲得了高白度的納米硫酸鋇產品。

具體來說，本發明通過如下技術方案解決上述技術問題的：

一種球形納米硫酸鋇的制備方法，包括如下步驟：

（1）將氫氧化鋇溶液與硫酸銨溶液分別處理后，以[Ba²⁺]/[SO₄^2-]的摩爾比為1.00/(1.05～1.10)進行并流連續反應，優選[Ba²⁺]/[SO₄^2-]的摩爾比為1.00/1.08，反應后進行固液分離，得到濾餅和濾液；

（2）將步驟（1）得到的濾餅分散到水中制成料漿，加入硫酸調整溶液pH2.5～3.0，后加入雙氧水在70～75℃反應，反應結束后固液分離得到濾餅2及濾液；以及

（3）將步驟（2）得到的濾餅分散到水中形成料漿，加入硫酸銨使硫酸銨溶液濃度為0.04-0.07mol/L，優選硫酸銨的濃度為0.05mol/L，調整pH為6.5～7.5，優選通入氨氣調整pH7.0，后在75～80℃溫度下洗滌，固液分離得到濾餅，濾餅經蒸發、烘干后得到球形納米硫酸鋇產品。

其中，步驟（1）所述的將氫氧化鋇溶液處理是在溫度為30～35℃下過濾，優選過濾用濾膜的孔徑為0.4-0.7μm；優選孔徑為0.5μm；所述的硫酸銨溶液處理是過濾；優選過濾用濾膜的孔徑為0.4-0.7μm；優選孔徑為0.5μm。

其中，步驟（1）所述的氫氧化鋇溶液中鋇離子濃度為0.20～0.30mol/L，優選0.25～0.30mol/L，氫氧化鋇溶液流量為2000～6000L/h、優選4000～5000L/h、更優選4500L/h；硫酸銨溶液的濃度為0.05～0.50mol/L、優選0.25～0.30mol/L，硫酸銨溶液流量在2000～10000L/h范圍、優選4000～6000L/h、更優選5000L/h。

其中，步驟（1）所述并流連續反應中，攪拌速度為400～1500rpm，優選1000～1200rpm。

其中，步驟（1）所述濾液加入CaO后，回收NH₃。

其中，步驟（2）中加入雙氧水的量為每立方米料漿加入2-3升，優選2.5升。

其中，步驟（2）中所述的在70～75℃反應的反應時間為1-3小時，優選2小時。

其中，步驟（3）所述的在75～80℃溫度下洗滌洗滌時間為0.5-2小時，優選為1小時。

其中，步驟（2）和步驟（3）所述的水為去離子水，優選步驟（2）和步驟（3）加入水的質量分別為濾餅質量的5-8倍，優選加入水的質量分別為濾餅質量的6倍。

一種球形納米硫酸鋇，其特征在于，白度均大于98.5%，一次粒子的粒徑范圍為20-40nm。