[發(fā)明專利]一種高白度球形納米硫酸鋇及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210153790.8
• 申請(qǐng)日: 2012-05-17
• 公開（公告）號(hào): CN102674428A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜志光;華東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州紅星發(fā)展股份有限公司;深圳市昊一通投資發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C01F11/46
• 分類號(hào): C01F11/46;B82Y40/00
• 代理公司: 北京市浩天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11276
• 代理人: 雒純丹

1.一種球形納米硫酸鋇的制備方法，包括如下步驟：

（1）將氫氧化鋇溶液與硫酸銨溶液分別處理后，以[Ba²⁺]/[SO₄^2-]的摩爾比為1.00/(1.05～1.10)進(jìn)行并流連續(xù)反應(yīng)，優(yōu)選[Ba²⁺]/[SO₄^2-]的摩爾比為1.00/1.08，反應(yīng)后進(jìn)行固液分離，得到濾餅和濾液；

（2）將步驟（1）得到的濾餅分散到水中制成料漿，加入硫酸調(diào)整溶液pH2.5～3.0，后加入雙氧水在70～75℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后固液分離得到濾餅及濾液；以及

（3）將步驟（2）得到的濾餅分散到水中形成料漿，加入硫酸銨使硫酸銨溶液濃度為0.04-0.07mol/L，優(yōu)選硫酸銨的濃度為0.05mol/L，調(diào)整pH為6.5～7.5，優(yōu)選通入氨氣調(diào)整pH7.0，后在75～80℃溫度下洗滌，固液分離得到濾餅，濾餅經(jīng)蒸發(fā)、烘干后得到球形納米硫酸鋇產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（1）所述的將氫氧化鋇溶液處理是在溫度為30～35℃下過濾，優(yōu)選過濾用濾膜的孔徑為0.4-0.7μm；優(yōu)選孔徑為0.5μm；所述的硫酸銨溶液處理是過濾；優(yōu)選過濾用濾膜的孔徑為0.4-0.7μm；優(yōu)選孔徑為0.5μm。

3.如權(quán)利要求1或2所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（1）所述的氫氧化鋇溶液中鋇離子濃度為0.20～0.30mol/L，優(yōu)選0.25～0.30mol/L，氫氧化鋇溶液流量為2000～6000L/h、優(yōu)選4000～5000L/h、更優(yōu)選4500L/h；硫酸銨溶液的濃度為0.05～0.50mol/L、優(yōu)選0.25～0.30mol/L，硫酸銨溶液流量在2000～10000L/h范圍、優(yōu)選4000～6000L/h、更優(yōu)選5000L/h。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（1）所述并流連續(xù)反應(yīng)中，攪拌速度為400～1500rpm，優(yōu)選1000～1200rpm。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（1）所述濾液加入CaO后，回收NH₃。

6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（2）中加入雙氧水的量為每立方米料漿加入2-3升，優(yōu)選2.5升。

7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（2）中在70～75℃反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)。

8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（3）所述在75～80℃溫度下洗滌的洗滌時(shí)間為0.5-2小時(shí)，優(yōu)選為1小時(shí)。

9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的球形納米硫酸鋇的制備方法，其中步驟（2）和步驟（3）所述的水為去離子水，優(yōu)選步驟（2）和步驟（3）加入水的質(zhì)量分別為濾餅質(zhì)量的5-8倍，優(yōu)選加入水的質(zhì)量分別為濾餅質(zhì)量的6倍。

10.一種權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到球形納米硫酸鋇。

11.一種如權(quán)利要求10球形納米硫酸鋇，其特征在于，白度均大于98.5%，一次粒子的粒徑為20-40nm。

12.一種用于權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)納米硫酸唄制備方法中步驟（1）所述的并流連續(xù)反應(yīng)的并流連續(xù)反應(yīng)設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括反應(yīng)器本體（1），反應(yīng)器本體（1）從下到上設(shè)有并流反應(yīng)腔（4）和攪拌腔（5），并流反應(yīng)腔（4）和攪拌腔（5）通過限流板（6）隔開；限流板（4）中間開限流孔（15）；并流反應(yīng)腔（4）由并流反應(yīng)腔的底部（17）、限流板（4）和反應(yīng)器本體（1）的側(cè)壁圍成；在反應(yīng)器本體（1）的底部（16）設(shè)有第一物料進(jìn)口（2）；在反應(yīng)器本體（1）下部外周環(huán)繞反應(yīng)器本體（1）設(shè)有儲(chǔ)液槽（10），儲(chǔ)液槽（10）壁上開有第二物料進(jìn)口（11）；在反應(yīng)器本體（1）的上部的設(shè)有物料出口（3）。