[發明專利]一種2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法

無效

• 申請號: 201210153361.0
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN102675215A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 徐余冬;丁炬平;張仁延;余強
• 申請（專利權）人: 盛世泰科生物醫藥技術（蘇州）有限公司
• 主分類號: C07D239/28
• 分類號: C07D239/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，是采用新的初始原料溶于吡啶后再0℃下滴加草酰氯單乙酯，并在這一溫度反應10分鐘后升溫至室溫，再經過過層析柱后得到5-乙氧基-4烯-草酸單乙酯，再由5-乙氧基-4烯-草酸單乙酯與醋酸乙脒在碳酸鉀和乙醇的條件下回流過夜后，過濾旋轉蒸發干，過層析柱得到目標產物2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯。

2.如權利要求所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述新的初始原料，是指以乙烯基乙醚為原料。

3.如權利要求所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述采用經優化并降低反應條件苛刻的線路，其中優化是指以廉價的乙烯基乙醚為原料，與草酰氯單乙酯反應得到關鍵的中間體-乙氧基-4烯-草酸單乙酯，再與醋酸乙脒反應得到目標產物。

4.如權利要求所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法制得：取7.2?g?乙烯基乙醚，9.48?g吡啶，降溫至零度后，緩慢滴加16.4?g草酰氯單乙酯，滴加完后，保持相同溫度，繼續攪拌10分鐘，體系升至室溫攪拌過夜，次日直接由裝好的硅膠柱上提純得到16.43?g，5-乙氧基-4烯-草酸單乙酯，再與醋酸乙脒和碳酸鉀在乙醇中回流過夜，次日過濾，旋干過柱即得2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯8?g。