[發明專利]一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法

有效

• 申請號: 201210153195.4
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN102702168A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 邢俊德;苗茂謙;張照昱;李強
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C07D333/12
• 分類號: C07D333/12
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 戎文華

1.一種2-硝基乙烯噻吩的合成方法，其所述方法采用的原料是按摩爾比為2-噻吩甲醛:硝基甲烷=1:1～1.4，催化劑β-丙氨酸的用量按摩爾比為2-噻吩甲醛:β-丙氨酸=1:0.1，溶解β-丙氨酸所用乙腈的用量為完全溶解，溶劑用量按體積/質量比為溶劑體積:2-噻吩甲醛質量=5～6:1；其所述方法是在反應瓶中置入2-噻吩甲醛，硝基甲烷和溶劑，以乙腈溶解的β-丙氨酸為催化劑，在超聲輻射下，90℃反應1h；反應畢，除去乙腈，濾出β-丙氨酸，濃縮，獲得2-硝基乙烯噻吩。

2.根據權利要求1所述的方法，其所述方法采用的原料按摩爾比優選為2-噻吩甲醛:硝基甲烷=1:1.2。

3.根據權利要求1所述的方法，其所述方法采用的溶劑用量按體積/質量比優選為溶劑體積:2-噻吩甲醛質量=5.4:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其所述催化劑是由乙腈溶解的β-丙氨酸催化劑。

5.根據權利要求1所述的方法，其所述溶劑是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二氧六環、甲苯、二甲苯、硝基苯和氯苯中的一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其所述微波輻射的功率為100W；微波輻射的頻率為40kHz。