[發明專利]從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法

無效

• 申請號: 201210153124.4
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN102653537A
• 公開（公告）日: 2012-09-05
• 發明（設計）人: 楊陽;孫連娜;陳萬生;吳志軍
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍第九七醫院
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，包括如下步驟：

（1）制備頭花蓼流浸膏：按常規將頭花蓼干燥全草藥材粗粉先用5倍體積的石油醚加熱回流提取1-3次后，棄去提取液；再用80％-90%體積濃度的乙醇水溶液2倍體積浸泡，20倍體積滲漉或5倍體積加熱回流提取1-3次，提取液減壓濃縮至無醇味得頭花蓼流浸膏；

（2）制備水飛薊賓粗提物：將上述制得的頭花蓼流浸膏加3-4倍體積的水混懸，用10倍體積的乙酸乙酯萃取，萃取液減壓濃縮蒸干后進行硅膠柱色譜，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脫液洗脫，除去弱極性雜質，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮蒸干后得淺綠色水飛薊賓粗提物；

（3）制備高純度水飛薊賓：將上述制得的水飛薊賓粗提物再進行硅膠柱色譜，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脫液進行洗脫，除去其它黃酮木質素、沒食子酸乙酯、槲皮素等雜質，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脫液洗脫，洗脫液減壓濃縮過程中即有淺綠色水飛薊賓粉末析出，經過濾、清洗、重析出，得到白色純度大于98%水飛薊賓粉末；

上述提取液、萃取液或洗脫液減壓濃縮時，溫度均不超過65℃。

2.根據權利要求l所述的從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，其特征在于制備水飛薊賓粗提物時，使用的柱色譜硅膠為100-200目，硅膠用量為上柱樣品的7-10倍質量。

3.根據權利要求l所述的從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，其特征在于制備高純度水飛薊賓時，使用的柱色譜硅膠為100-200目或200-300目，硅膠用量為上柱樣品的3-5倍質量。

4.根據權利要求1所述的從頭花蓼全草中提取制備高純度水飛薊賓的方法，其特征在于制備水飛薊賓粗提物、高純度水飛薊賓時，使用石油醚:乙酸乙酯的洗脫液體積均不少于6倍的硅膠量。