[發明專利]一種制備和純化4?(4?氨基苯氧基)?N?甲基吡啶?2?甲酰胺的方法有效
| 申請號： | 201210152043.2 | 申請日： | 2012-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN102675198B | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發明（設計）人： | 陳宇;梁俊;竺偉 | 申請（專利權）人： | 浙江華海藥業股份有限公司;上海奧博生物醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/81 | 分類號： | C07D213/81 |
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| 地址： | 317024*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 純化 氨基 苯氧基 甲基 吡啶 甲酰胺 方法 | ||
1.一種制備4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)的方法，包括以下步驟：
(a)4-氨基苯酚(IV)和叔丁醇鉀在有機溶劑中反應得到混合物，所述有機溶劑為DMF，其中叔丁醇鉀和化合物(IV)的摩爾比在3:1～1:2；
(b)向上述混合物中加入N-甲基-4-氯-2-吡啶甲酰胺(III)和強堿，反應得到4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)，所述強堿選自氫氧化鉀，加入的強堿和化合物(IV)的摩爾比在1:1～3:1；
(c)將步驟(b)的方法得到的4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)在有機溶劑中與草酸反應得到4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺草酸鹽(V)，
(d)選擇性的，用合適的有機溶劑進一步純化草酸鹽(V)，
(e)所得草酸鹽(V)在溶劑中用堿中和，分離得到4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)。
2.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(c)所述有機溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六環、乙醚、異丙醚、甲叔醚、甲苯、四氫呋喃、甲醇、乙醇。
3.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(d)所用有機溶劑選自甲醇，乙醇，異丙醇。
4.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(e)所用溶劑為水和有機溶劑組成的混合溶劑，有機溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚。
5.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(e)所用堿選自碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀。
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