[發(fā)明專利]一種合成亞氨基二乙酸用銅鋯催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210151997.1
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN103418382A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆海生;尹荃;陳文月;孫鴻曼;任樹杰;喻滔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;C07C229/16;C07C227/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 周秀梅;何薇

1.一種合成亞氨基二乙酸用銅鋯催化劑的制備方法，包括：向沉淀法制備得到的銅鋯沉淀顆粒中加入有機溶劑及去離子水，加熱回流，混合物冷卻后經(jīng)過分離、干燥、焙燒、還原制得催化劑；所述的有機溶劑選自醇類或胺類溶劑，有機溶劑用量與鋯離子量以摩爾計為0.1～32:1，加入去離子水調(diào)節(jié)回流混合物中銅鋯離子濃度為0.05～1.2mol/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于按以下步驟操作：

1）沉淀操作

將三水硝酸銅和八水氧氯化鋯用去離子水配置成銅鋯離子濃度之和為0.1～0.4mol/L的混合金屬溶液，其中硝酸銅與氧氯化鋯的摩爾比為1:2；將濃度為1.0～4.5mol/L的氫氧化鈉溶液滴加至銅鋯混合金屬溶液中，當(dāng)溶液pH=10～12時，停止滴加，得到銅鋯沉淀顆粒，用去離子水洗滌至無氯；

2）回流操作

向步驟1）制備的銅鋯沉淀顆粒中加入有機溶劑及去離子水，加熱回流1～24h，冷卻至室溫、過濾，得到銅鋯固體顆粒；

3）干燥和焙燒

將銅鋯固體顆粒于105℃干燥至恒重；再于450～750℃焙燒3～6h，得到催化劑前驅(qū)體；

4）還原

催化劑前驅(qū)體在氫氣氣氛下，于200～260℃還原4～6h，得到銅鋯催化劑，在隔氧氣氛下冷卻后，保存于脫氧水中備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺或乙二胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑選自甲胺、乙胺、丙胺、丁胺或乙二胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑選自乙胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：回流操作中有機溶劑用量與鋯離子量以摩爾計為1～16:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：回流操作中加入去離子水調(diào)節(jié)回流混合物中銅鋯離子濃度為0.1～0.6mol/L。