[發明專利]費托合成沉淀鐵催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210151428.7
• 申請日: 2012-05-15
• 公開（公告）號: CN102671667A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 常海;朱加清;程萌;謝晶;常鴻雁
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J23/78;B01J35/08;B01J37/03;C10G2/00
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 李丙林;余剛

1.一種費托合成沉淀鐵催化劑，其特征在于，所述催化劑包含如下重量比例的組分，Fe∶Cu∶K∶Me∶SiO₂＝100∶(0.1-6)∶(0.5-7)∶(0.1-5)∶(2.5-27)，其中，所述Me為過渡金屬元素Zr和/或Y，Fe、Cu、K和Me以氧化物的形式存在。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑包含如下重量比例的組分，Fe∶Cu∶K∶Me∶SiO₂＝100∶(0.6-6)∶(0.7-7)∶(0.7-4)∶(7-24.9)。

3.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述SiO₂為納米級SiO₂顆粒，且所述SiO₂顆粒呈空間網狀結構分布在所述催化劑的表面。

4.根據權利要求3所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑中粒徑為30～180微米的顆粒達到所述催化劑總顆粒數的93％以上，且所述催化劑的比表面積為50～280米²/克，孔體積為0.3～0.7毫升/克，磨損指數為3.05wt％～4.75wt％。

5.根據權利要求4所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑中粒徑為30～180微米的顆粒達到所述催化劑中總顆粒數的96％以上。

6.一種權利要求1-5中任一項所述催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將Fe的硝酸鹽或氧化物、Me的硝酸鹽或氧化物以及粘結劑混合得第一混合溶液，所述第一混合溶液與碳酸銨或氨水進行并流式共沉淀，得到沉淀漿料，其中，Me為過渡金屬元素Zr和/或Y，所述粘結劑是硅化合物的水溶液，所述粘結劑引入所述第一混合溶液中的SiO₂與Fe的質量比為0.01～4.9∶100；

2)將所述沉淀漿料在所述反應器中與所述沉淀反應溫度同溫下老化一定時間后轉移至抽濾裝置上進行抽濾和洗滌，得濾餅，向所述濾餅中加入去離子水進行再漿化，再引入SiO₂、K以及Cu助劑得第二混合液，調節所述第二混合液的pH至3.5～7，打漿得到均勻漿料，其中，所述均勻漿料中Fe、Cu、K、Me、SiO₂的重量比為Fe∶Cu∶K∶Me∶SiO₂＝100∶(0.1-6)∶(0.5-7)∶(0.1-5)∶(2.5-27)；

3)所述均勻漿料經噴霧干燥成型、焙燒，得到所述費托合成沉淀鐵催化劑。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中所述均勻漿料中Fe、Cu、K、Me、SiO₂的重量比為Fe∶Cu∶K∶Me∶SiO₂＝100∶(0.6-6)∶(0.7-7)∶(0.7-4)∶(7-24.9)。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中SiO₂以納米硅材料的形式引入；所述納米硅材料選自納米氧化硅、粉末二氧化硅中的一種或多種，或所述納米氧化硅、粉末二氧化硅中的一種或多種與硅酸鉀的組合物。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中SiO₂的引入方式為將所述納米硅材料的水溶液、懸浮液或醇溶液加入到所述再漿化得到的漿液里，或將所述納米硅材料的水溶液、懸浮液或醇溶液直接加入到所述濾餅中進行所述再漿化。

10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的硅化合物為硅酸鉀。

11.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的SiO₂的引入方式為醇溶液，所述醇選自乙醇、異丙醇、乙二醇中的一種或多種。

12.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)向所述濾餅中加入去離子水進行再漿化的步驟中，所述濾餅與去離子水的質量比在15～1.5∶1。

13.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中調節所述第二混合液的pH至4.0～7，打漿得到均勻漿料。

14.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的所述打漿的步驟包括：在25～85℃溫度下高剪切攪拌60～200min。