[發明專利]3，16β-二胺基甾體季銨鹽衍生物及其制備方法和應用無效
| 申請號： | 201210151149.0 | 申請日： | 2012-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN102675400A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發明（設計）人： | 胡先明;胡昊;饒志剛;劉鵬;肖玉玲 | 申請（專利權）人： | 武漢大學 |
| 主分類號： | C07J41/00 | 分類號： | C07J41/00;C07J43/00;A61P21/02 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 汪俊鋒 |
| 地址： | 430072*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 16 胺基 甾體季 銨鹽 衍生物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇乙酸酯二碘甲烷化物，其結構式為：
其中，R1、R2分別為為且當R1為時，R2不為
2.權利要求1所述化合物的中間體，其結構式為：
其中，R3、R4分別為二甲胺基，吡咯烷基，N-甲哌嗪基，哌啶基，嗎啉基，N-甲苯胺基，N-甲芐胺基；R3為吡咯烷基時，R4不為哌啶基；R5為羥基或者乙酰氧基，R6為H，或者R5和R6一起構成羰基。
3.權利要求1所述化合物的中間體，其結構式為：
其中，R3為吡咯烷基、N-甲哌嗪基、哌啶基或嗎啉基。
4.權利要求1所述3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇乙酸酯二碘甲烷化物的制備方法，其特征是包括如下步驟：
第1步：將表雄酮與溴化銅在甲醇中回流過夜，得到16α-溴代表雄酮；
第2步：16α-溴代表雄酮在丙酮中經瓊斯試劑氧化生成16α-溴-3,17-二酮；
第3步：當R2為時，
將16α-溴-3,17-二酮在嗎啉中回流5~8小時，得到16β-嗎啉-3,17-二酮；在溶有16β-嗎啉基-3,17-二酮的甲醇中，加入等摩爾量的仲胺和乙酸，在0~25℃經氰基硼氫化鈉還原胺化，得到3,16β-二胺基-5α-雄甾-17-酮；
當R2不為時，
在溶有16α-溴-3,17-二酮的甲醇中，加入等摩爾量的仲胺和乙酸，在0~25℃經氰基硼氫化鈉還原胺化，得到3β-胺基-16-溴-5α-雄甾-17-酮；3β-胺基-16-溴-5α-雄甾-17-酮與仲胺一起在乙腈中回流5~8小時，得到3,16β-二胺基-5α-雄甾-17-酮；
第4步：3,16β-二胺基-5α-雄甾-17-酮在甲醇中與硼氫化鈉在0~25℃反應，得到3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇；
第5步：3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇經乙酰化后得到3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇乙酸酯；
第6步：3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇乙酸酯經碘甲烷化生成3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇乙酸酯二碘甲烷化物。
5.根據權利要求4中所述制備方法，其特征是：16β-嗎啉基-3,17-二酮或16α-溴-3,17-二酮、氰基硼氫化鈉、胺的摩爾比為1∶1.4∶200；胺與乙酸的摩爾比為1∶1。
6.權利要求1所述的3,16β-二胺基-5α-雄甾-17β-醇乙酸酯二碘甲烷化物在制備肌肉松弛藥物中的應用。
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