[發明專利]一種硅膠在四氫小檗紅堿精制工藝中的應用

無效

• 申請號: 201210150965.X
• 申請日: 2012-05-16
• 公開（公告）號: CN102702189A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 余伯陽;張劍;王東;葛海霞;崔鎧;丁恩偉
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅膠在四氫小檗紅堿精制工藝中的應用，其特征包括以下內容：

第一步(四氫小檗紅堿的制備)：取鹽酸小檗紅堿5.00～10.00g，以甲醇為溶劑，料液比為1∶20～1∶30(W/V)。55～65℃回流至全部溶解，向反應液中加入硼氫化鈉0.40～0.80g，反應結束后有固體生成，抽濾，濾餅干燥后得紅灰色粉末。

第二步(四氫小檗紅堿的精制)：取四氫小檗紅堿粗品5.00～10.00g，以氯仿溶解，料液比為1∶1～1∶10(W/V)。向氯仿溶液中加入除雜吸附劑，攪拌后抽濾，取濾液回收溶劑并干燥，以乙酸乙酯重結晶。

2.根據權利要求1所述除雜吸附劑選用200～300目柱層析硅膠。

3.根據權利要求1所述200～300目柱層析硅膠與氯仿溶液料液比為1∶1.25～1∶10(W/V)。