[發明專利]2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體及其制備方法

在審

• 申請號: 201210150503.8
• 申請日: 1999-06-18
• 公開（公告）號: CN102659712A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 松本耕一;渡邊兼三;平松俊行;北村光孝
• 申請（專利權）人: 帝人制藥株式會社
• 主分類號: C07D277/56
• 分類號: C07D277/56
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 劉維升;楊思捷

1.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體的X射線粉末衍射圖在反射角2θ約為6.62，7.18，12.80，13.26，16.48，19.58，21.92，22.68，25.84，26.70，29.16和36.70°處具有特征峰。

2.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體的X射線粉末衍射圖在反射角2θ約為6.76，8.08，9.74，11.50，12.22，13.56，15.76，16.20，17.32，19.38，21.14，21.56，23.16，24.78，25.14，25.72，26.12，26.68，27.68和29.36°處具有特征峰。

3.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體的X射線粉末衍射圖在反射角2θ約為6.62，10.82，13.36，15.52，16.74，17.40，18.00，18.70，20.16，20.62，21.90，23.50，24.78，25.18，34.08，36.72和38.04°處具有特征峰。

4.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體的X射線粉末衍射圖在反射角2θ約為8.32，9.68，12.92，16.06，17.34，19.38，21.56，24.06，26.00，30.06，33.60和40.34°處具有特征峰。

5.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體的X射線粉末衍射圖在反射角2θ約為6.86，8.36，9.60，11.76，13.74，14.60，15.94，16.74，17.56，20.00，21.26，23.72，24.78，25.14，25.74，26.06，26.64，27.92，28.60，29.66和29.98°處具有特征峰。

6.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體經紅外光譜分析在大約1678cm^-1具有可將其與其它多晶型體區分開來的特征吸收。

7.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體經紅外光譜分析在大約1715、1701和1682cm^-1具有可將其與其它多晶型體區分開來的特征吸收。

8.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體經紅外光譜分析在大約1703和1219cm^-1具有可將其與其它多晶型區分開來的特征吸收。

9.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體經紅外光譜分析在大約1705cm^-1具有可將其與其它多晶型體區分開來的特征吸收。

10.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的多晶型體，該晶體經紅外光譜分析在大約1703和1684cm^-1具有可將其與其它多晶型體區分開來的特征吸收。

11.2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸無定形化合物。

12.通過將2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸在附圖1的I區所示的條件下進行結晶得到的多晶型體，其中所述的條件由溫度以及甲醇和水形成的混合溶劑的組成來確定。

13.通過將2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸在附圖1的I?I區所示的條件下進行結晶得到的多晶型體，其中所述的條件由溫度以及甲醇和水形成的混合溶劑的組成來確定。

14.通過將2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸在附圖1的III區所示的條件下進行結晶得到的多晶型體，其中所述的條件由溫度以及甲醇和水形成的混合溶劑的組成來確定。

15.通過在加熱的條件下減壓干燥2-(3-氰基-4-異丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的晶體G得到的多晶型體。