[發(fā)明專利]用于連續(xù)化合成4-氨基二苯胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210150353.0 | 申請日： | 2012-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN103420849A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉仲能;孫云飛;江興華;李則俊;王燕波 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C07C211/50 | 分類號： | C07C211/50;C07C209/36 |
| 代理公司： | 上海東方易知識產(chǎn)權(quán)事務所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 連續(xù) 化合 氨基 苯胺 方法 | ||
1.一種用于合成4-氨基二苯胺的方法，采用Ni系催化劑，以苯胺為溶劑，以重量濃度為5%-20%的4-硝基二苯胺為原料，在反應溫度100~250℃，反應壓力為2.0~4.0MPa，總液相空速為6.0~16.0?h-1，氫/4-硝基二苯胺體積比200~600：1的條件下，在反應器中原料與催化劑接觸，4-硝基二苯胺連續(xù)加氫生成4-氨基二苯胺，其中催化劑以重量百分比計，包括以下組分：
（a）10.0~30.0％的金屬鎳或其氧化物；
（b）0.01~10.0％的選自稀土中的至少一種元素或其氧化物；
（c）0.01~5.0%的選自元素周期表中ⅠA或ⅡA中的至少一種元素或其氧化物；
（d）0~15.0%的選自硅、磷、硼或氟中的至少一種元素或其氧化物；
（e）0~10.0％的選自元素周期表中IVB中的至少一種元素或其氧化物；
（f）30~80%的比表面積為100~180米2/克，總孔容為0.5~1.2毫升/克的氧化鋁載體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成4-氨基二苯胺的方法，其特征在于采用滴流床絕熱反應器，反應液中4-硝基二苯胺質(zhì)量含量為5~15%，反應溫度為120~250℃，反應壓力為2.5~4.0MPa，反應總液相空速為6.0~15.0?h-1，氫氣/4-硝基二苯胺體積比為200~500：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成4-氨基二苯胺的方法，其特征在于催化劑中還包括選自0~5.0%鈷或銀中的至少一種元素或其氧化物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于合成4-氨基二苯胺的方法，其特征在于以重量百分比計，金屬鎳或其氧化物的用量為15.0~30.0%；選自稀土中的至少一種元素或其氧化物的用量為0.1~5.0%；選自元素周期表中ⅠA或ⅡA中的至少一種元素或其氧化物的用量為0.2~1.0%；選自硅、磷、硼或氟中的至少一種元素或其氧化物的用量為0.5~10.0%；選自元素周期表中IVB中的至少一種元素或其氧化物的用量為0.1~5.0%；選自鈷或銀中的至少一種元素或其氧化物用量為0.001~1.0%；載體的比表面積為120~160米2/克，總孔容為0.8~1.1毫升/克。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成4-氨基二苯胺的方法，其特征在于選自稀土中的元素選自鑭或鈰中至少一種；選自元素周期表中ⅠA的元素為鉀；選自元素周期表中ⅡA的元素選自鈣、鎂或鋇中至少一種；選自元素周期表中IVB的元素選自鈦或鋯中至少一種。
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