[發明專利]一種偏釩酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 201210150237.9
• 申請日: 2012-05-15
• 公開（公告）號: CN103420416A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 李千文;侯海軍;殷兆遷;李彩霞;趙小平
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;周建秋

技術領域

本發明涉及一種偏釩酸銨的制備方法。

背景技術

偏釩酸銨（ammonium?metavanadate，簡稱AMV），白色或略帶淡黃色結晶粉末，分子式：NH₄VO₃、分子量：116.98，相對密2.326；熔點200℃，微溶于冷水、熱乙醇和乙醚，溶于熱水及稀氫氧化銨；空氣中灼燒時變成五氧化二釩，有毒。主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，陶瓷工業廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩。

工業生產中，首先通過將含釩原料進行鈉化焙燒、水浸后，再經過除雜凈化制備出釩酸鈉溶液，然后用銨鹽常溫下攪拌沉淀出偏釩酸銨，由于雜質的含量變化很大，因而很難制備出高純度的偏釩酸銨。為了制備出高純度的偏釩酸銨，通常是將釩酸鈉溶液在酸性條件下加入銨鹽沉淀多釩酸銨，再將多釩酸銨用鈉鹽脫氨返溶，得到釩酸鈉溶液，凈化后加入銨鹽，在常溫下攪拌沉淀出高純偏釩酸銨。但是，該方法存在銨鹽與鈉鹽消耗量大，且得到的偏釩酸銨中鈉含量高的問題。另外，為了降低鈉含量，需要用大量的純凈水洗滌沉淀物，最終的結果是得到的偏釩酸銨的質量不穩定，廢水量大，且生產成本高。

發明內容

本發明的發明目的在于克服現有技術在制備高純度的偏釩酸銨的過程中存在的銨鹽與鈉鹽消耗量大、得到的高純度的偏釩酸銨的質量不穩定、廢水量大以及生產成本高的缺陷，提供一種制備得到的偏釩酸銨的質量穩定、銨鹽使用量少、成本低，且對環境友好的高純度的偏釩酸銨的制備方法。

本發明提供了一種偏釩酸銨的制備方法，其中，該方法包括以下步驟：

1）將釩酸鈉溶液與銨鹽在酸性條件下接觸，將接觸后的產物進行沉淀并分離得到多釩酸銨固體；

2）將多釩酸銨固體與水和釩酸銨結構重整劑接觸，使得多釩酸銨轉變為偏釩酸銨，將接觸后的產物進行固液分離，得到偏釩酸銨溶液；所述釩酸銨結構重整劑為碳酸銨、碳酸氫銨和氨水中的一種或多種。

根據本發明的偏釩酸銨的制備方法，通過補充銨離子，將多釩酸銨結構重整為偏釩酸銨結構，充分利用原有多釩酸銨的銨離子，減少了銨鹽的用量；另外，充分利用釩酸銨結構重整劑的堿性來實現多釩酸銨的溶解，不需要用鈉鹽（氫氧化鈉、碳酸鈉等）溶解多釩酸銨，簡化了步驟，降低了成本；并且，在重整過程中多釩酸銨結構中原有的銨離子被利用，沒有轉化成氨氣而逸出，降低了對環境的負擔。

另外，通過本發明的偏釩酸銨的制備方法能夠制備得到干基含量為99.0重量%以上的高純度偏釩酸銨。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供的偏釩酸銨的制備方法包括以下步驟：

1）將釩酸鈉溶液與銨鹽在酸性條件下接觸，將接觸后的產物進行沉淀并分離得到多釩酸銨固體；

2）將多釩酸銨固體與水和釩酸銨結構重整劑接觸，使得多釩酸銨轉變為偏釩酸銨，將接觸后的產物進行固液分離，得到偏釩酸銨溶液；所述釩酸銨結構重整劑為碳酸銨、碳酸氫銨和氨水中的一種或多種。

本發明中，對釩酸鈉溶液沒有特別的限定，只要是本領域常用于制備偏釩酸銨的釩酸鈉溶液即可。例如，所述釩酸鈉溶液可以為將含釩原料經過鈉化焙燒、水浸得到的溶液。將含釩原料經過鈉化焙燒、水浸得到的釩酸鈉溶液的方法可以參考本領域技術人員熟知的方法進行。

根據本發明，優選情況下，以釩元素計，所述釩酸鈉溶液中釩濃度為20-35g/L；pH值為10-14；更優選以釩元素計，所述釩酸鈉溶液中釩濃度為25-35g/L；pH值為11-12。

根據本發明，優選情況下，該方法還包括將含釩原料經過鈉化焙燒、水浸得到的釩酸鈉溶液進行除雜凈化。在本發明中，將釩酸鈉溶液進行除雜凈化的方法和條件沒有特別的限制，可以采用本領域將釩酸鈉溶液進行除雜凈化的常規方法和條件。例如，可以在釩酸鈉溶液中加入凈化劑進行除雜凈化，所述凈化劑可以為硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨和鋁酸鈉中的一種或多種；優選為硫酸鋁。

另外，上述凈化劑用量只要能夠使釩酸鈉中的硅雜質充分沉淀即可。優選情況下，以每毫升的釩酸鈉溶液計，所述凈化劑用量為10-16mg；更優選為以每毫升的釩酸鈉溶液計，所述凈化劑用量為10-12mg。