[發明專利]一種偏釩酸銨的制備方法有效
| 申請號: | 201210150237.9 | 申請日: | 2012-05-15 |
| 公開(公告)號: | CN103420416A | 公開(公告)日: | 2013-12-04 |
| 發明(設計)人: | 李千文;侯海軍;殷兆遷;李彩霞;趙小平 | 申請(專利權)人: | 攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司 |
| 主分類號: | C01G31/00 | 分類號: | C01G31/00 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;周建秋 |
| 地址: | 617067*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 偏釩酸銨 制備 方法 | ||
1.一種偏釩酸銨的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
1)將釩酸鈉溶液與銨鹽在酸性條件下接觸,將接觸后的產物進行沉淀并分離得到多釩酸銨固體;
2)將多釩酸銨固體與水和釩酸銨結構重整劑接觸,使得多釩酸銨轉變為偏釩酸銨,將接觸后的產物進行固液分離,得到偏釩酸銨溶液;所述釩酸銨結構重整劑為碳酸銨、碳酸氫銨和氨水中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的方法,其中,步驟2)中,所述釩酸銨結構重整劑的用量使得多釩酸銨固體和釩酸銨結構重整劑中所含有的釩元素與氮元素的摩爾比為1:1.4-1.8。
3.根據權利要求2所述的方法,其中,步驟2)中,所述釩酸銨結構重整劑的用量使得多釩酸銨固體和釩酸銨結構重整劑中所含有的釩元素與氮元素的摩爾比為1:1.5-1.7。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,所述釩酸銨結構重整劑為碳酸氫銨。
5.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,步驟2)中,將多釩酸銨固體與水和釩酸銨結構重整劑接觸的方式為將多釩酸銨固體與水混合打漿,得到漿液,并將所述漿液與釩酸銨結構重整劑進行反應。
6.根據權利要求5所述的方法,其中,將多釩酸銨固體與水混合打漿的條件包括:打漿溫度為60-90℃;以釩元素計,所述多釩酸銨固體與水的用量使得所述漿液的釩濃度為20-50g/L。
7.根據權利要求5所述的方法,其中,將得到的漿液與釩酸銨結構重整劑進行反應的溫度為60-90℃,反應的時間使得多釩酸銨固體完全溶解。
8.根據權利要求1所述的方法,其中,步驟1)中,釩酸鈉溶液中的釩元素與銨鹽中的氮元素的摩爾比為1:0.6-0.9;所述銨鹽為硫酸銨、氯化銨和硝酸銨中的一種或多種。
9.根據權利要求1或8所述的方法,其中,步驟1)中,將釩酸鈉溶液與銨鹽在酸性條件下接觸的條件包括:pH值為4-6,接觸的溫度為90-100℃,接觸的時間為30-60分鐘。
10.根據權利要求1所述的方法,其中,步驟1)中,將接觸后的產物進行沉淀的條件包括:pH值為1.8-2.3,溫度為90-100℃,沉淀時間為30-60分鐘。
11.根據權利要求1或8所述的方法,其中,所述釩酸鈉溶液為將釩原料依次經過鈉化焙燒、水浸得到的溶液。
12.根據權利要求11所述的方法,其中,該方法還包括將所述釩酸鈉溶液進行除雜凈化。
13.根據權利要求1所述的方法,其中,以釩元素計,所述釩酸鈉溶液中釩濃度為20-35g/L。
14.根據權利要求1所述的方法,其中,該方法還包括將得到偏釩酸銨溶液進行結晶并分離得到偏釩酸銨。
15.根據權利要求14所述的方法,其中,該方法還包括將分離出偏釩酸銨固體后的濾液作為浸出鈉化焙燒的熟料的浸出液使用。
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