[發明專利]一種甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210149024.4
• 申請日: 2012-05-15
• 公開（公告）號: CN102641507A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 宋福貴;李淑萍
• 申請（專利權）人: 山東炳坤騰泰陶瓷科技有限公司
• 主分類號: A61K47/48
• 分類號: A61K47/48;A61K31/519;A61P35/00;A61P35/02;A61P19/02;A61P29/00;A61P17/06
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1.一種甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，所述的層狀雙金屬氫氧化物含有二價金屬離子（M²⁺）和三價金屬離子（M³⁺），層間含有陰離子，其中M²⁺為Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一種；M³⁺為Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺中的一種；層間陰離子為OH^-、CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一種或兩種，其特征在于，該制備方法為機械化學法，包括以下步驟：

1）分別將二價金屬鹽和三價金屬鹽進行預研磨，直至二者混合均勻；

2）配制濃度為8～12mol/L的堿溶液；

3）分別稱取步驟1）得到的二價金屬鹽和三價金屬鹽置于研磨器具中，所述的二價金屬鹽和三價金屬鹽的摩爾比為：M²⁺/M³⁺=2:0.8～2:1.5；加入甲氨蝶呤（MTX），所述的三價金屬鹽與甲氨蝶呤的摩爾比為：M³⁺/MTX=2:0.5～2:2；然后滴加步驟2）得到的堿溶液，所述的堿溶液與三價金屬鹽的摩爾比為：OH^-/M³⁺=7:1～15:1；將上述二價金屬鹽、三價金屬鹽、甲氨蝶呤和堿溶液混合均勻，勻速研磨一定時間，至混合物由起始的粘稠態到開始呈現干燥態，用蒸餾水離心洗滌研磨均勻的混合物3～4次，得到甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物（MTX/LDH）前驅體；

4）將步驟3）制得的MTX/LDH前驅體分散于水中，配成0.2～4mol/L的前驅體溶液，然后將前驅體溶液放到反應釜中膠溶，將所得的膠溶產物進行干燥，得到甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料。

2.根據權利要求１所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的二價金屬鹽和三價金屬鹽的摩爾比M²⁺/M³⁺=2:1。

3.根據權利要求1所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中配制的堿溶液濃度為10.5mol/L。

4.根據權利要求1至3任一所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的二價金屬鹽為Mg(NO₃)₂?6H₂O，所述的三價金屬鹽為Al(NO₃)₃?9H₂O。

5.根據權利要求4所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中配制的堿溶液為NH₄OH、NaOH和NaCO₃中的一種或兩種。

6.根據權利要求5所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟3）中，研磨時間為40～80min。

7.根據權利要求6所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟4）中，膠溶溫度為80～120℃。

8.根據權利要求7所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟4）中，膠溶時間為12～48h。

9.根據權利要求8所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟4）中的水為去離子水。

10.根據權利要求9所述的甲氨蝶呤/層狀雙金屬氫氧化物納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟4）中所用的反應釜內襯為聚四氟乙烯。