[發明專利]一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法

有效

• 申請號: 201210148077.4
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN102633282A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 林凱峰;趙勇;姜艷秋;許憲祝;孫建敏;張瀟
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，按照以下步驟進行：

一、稱取正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化銨、去離子水、質量濃度為25％的氨水和鈦酸四丁酯、過氧化氫和聚季銨鹽-6，其中正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶0.1～0.2、正硅酸乙酯與去離子水的摩爾比為1∶50～70、正硅酸乙酯與質量濃度為25％的氨水的質量比為1∶0.5～3、正硅酸乙酯與鈦酸四丁酯的摩爾比為1∶0.01～0.03、正硅酸乙酯與過氧化氫的摩爾比為1∶0～8、聚季銨鹽-6與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1∶0.04～5；

二、將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴化銨、聚季銨鹽-6和質量濃度為25％的氨水依次加入到去離子水中，混合均勻后，得到混合溶液，然后再在室溫攪拌的條件下，將正硅酸乙酯與鈦酸四丁酯逐滴加入到混合溶液中，然后繼續攪拌3～6h，得到前驅體溶液；

三、將步驟二得到的前驅體溶液裝入帶有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應釜中，在60～120℃的條件下恒溫處理24～72h，得到固液混合物；

四、將步驟三得到的固液混合物過濾或者離心分離，再將得到的固相物用去離子水洗滌后，放在55℃～65℃的干燥箱中干燥8～36h，再研成粉末；

五、將步驟四得到的粉末置于馬弗爐中，以1.5℃/h～2℃/h的升溫速率升至450℃～600℃并保持4～8h，得到介孔鈦硅分子篩納米粒子。

2.根據權利要求1所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟一中正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶0.11～0.18、正硅酸乙酯與去離子水的摩爾比為1∶55～65、正硅酸乙酯與質量濃度為25％的氨水的質量比為1∶1～2、正硅酸乙酯與鈦酸四丁酯的摩爾比為1∶0.015～0.25、正硅酸乙酯與過氧化氫的摩爾比為1∶2～6、聚季銨鹽-6與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1∶0.05～4.5。

3.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟一中正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶0.15、正硅酸乙酯與去離子水的摩爾比為1∶60、正硅酸乙酯與質量濃度為25％的氨水的質量比為1∶1.2、正硅酸乙酯與鈦酸四丁酯的摩爾比為1∶0.1、正硅酸乙酯與過氧化氫的摩爾比為1∶4、聚季銨鹽-6與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1∶2。

4.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟二中將正硅酸乙酯與鈦酸四丁酯逐滴加入到混合溶液中的，繼續攪拌4～5h。

5.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟二中將正硅酸乙酯與鈦酸四丁酯逐滴加入到混合溶液中的，繼續攪拌4.5h。

6.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟三中水熱處理的溫度為80～100℃，水熱處理的時間為28～65h。

7.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟三中水熱處理的溫度為90℃，水熱處理的時間為36h。

8.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟四中干燥的溫度為55℃～65℃、干燥時間為12～36h。

9.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟四中干燥的溫度為60℃、干燥時間為24h。

10.根據權利要求1或2所述的一種制備介孔鈦硅分子篩納米粒子的方法，其特征在于步驟五中以1.6℃/h～1.9℃/h的升溫速率升溫至500℃～580℃并保持5～7h。