[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中提鹽方法

有效

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• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102702478A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金秀華;張學(xué)新;顧曉忠
• 申請（專利權(quán)）人: 金秀華
• 主分類號: C08G59/00
• 分類號: C08G59/00;C01D3/04
• 代理公司: 張家港市高松專利事務(wù)所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在環(huán)氧樹脂等生產(chǎn)過程中快速簡便提鹽（氯化鈉）的方法。

背景技術(shù)

技術(shù)背景：在環(huán)氧樹脂合成得到的粗品環(huán)氧樹脂中由于除了主要產(chǎn)物環(huán)氧樹脂外還一定量的晶鹽、少量過聚物（老化樹脂）等，為了得到高品質(zhì)的環(huán)氧樹脂成品，必須對粗品環(huán)氧樹脂進行精制，以去除粗品環(huán)氧樹脂中的鹽等雜質(zhì)，目前普遍采用的去除鹽的方法是先用清水將晶鹽溶解，然后與環(huán)氧樹脂萃取分離，再將鹽水進行預(yù)處理后通過多效蒸發(fā)裝置制備工業(yè)鹽。但是此方法存在設(shè)備投入大，能耗高的一大難題。另外還有向粗品環(huán)氧樹脂中加入溶劑以及飽和鹽水，進行溶解分離，將得到的晶鹽和飽和鹽水進行離心分離、烘干、灼燒等步驟得到工業(yè)鹽，但工藝相對復(fù)雜，工序繁瑣，粗鹽精制過程中加入的是新鮮溶劑，溶劑補充量大，直接影響了環(huán)氧樹脂精制過程中溶劑的循環(huán)利用，不利于節(jié)能減排；其三此法將環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程的大部分鹽取出，但是還是沒有將精制補加堿產(chǎn)生的鹽水去除。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種只利用一個提鹽釜，省去了多效蒸發(fā)的蒸發(fā)器，減少設(shè)備投入資金，提取工藝簡單方便，又不影響整個裝置的產(chǎn)能，且處理成本相對較低的環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中提鹽方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中提鹽方法，其操作步驟為：

1）縮合釜萃取分離：粗品環(huán)氧樹脂縮合結(jié)束后，向縮合釜中加入萃取母液和粗品鹽水，溫度控制在80±5℃，攪拌15～30min，停止攪拌，靜置20～30min分層，最上層為粗品環(huán)氧樹脂溶液，第二層為過聚物（老樹樹脂），第三層為飽和鹽水，最下層為晶鹽；將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水轉(zhuǎn)移至提鹽釜待處理；再向縮合釜中加入粗品鹽水，在80±5℃條件下攪拌5～15min，停止攪拌，靜置30～40min，將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水再次轉(zhuǎn)移至提鹽釜中，第一層的粗品環(huán)氧樹脂溶液和第二層的過聚物（老樹樹脂）再靜置5～10min后，將過聚物（老樹樹脂）和粗品環(huán)氧樹脂溶液轉(zhuǎn)移至精制釜進行精制；

所述萃取母液為步驟2）和步驟3）分離至萃取母液槽中的萃取溶劑和帶有過聚物（老樹樹脂）的鹽水，萃取母液的加入質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0.3～0.5：1；每次加入的粗品鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0.2～0.3：1；

2）二次萃取：向提鹽釜內(nèi)中加入環(huán)氧樹脂生產(chǎn)精制過程中回收的溶劑，溫度控制80±5℃，攪拌10～30min，停止攪拌，靜置30～40min，將上層萃取溶劑冷卻到60±30℃后轉(zhuǎn)移至萃取母液槽，再將帶有過聚物（老樹樹脂）的鹽水冷卻到65±40℃后轉(zhuǎn)移至粗品鹽水槽，提鹽釜內(nèi)剩余飽和鹽水和晶鹽；

整個二次萃取過程中，冷凝回收蒸發(fā)出的液體，將回收液體中的溶劑轉(zhuǎn)至萃取母液槽，廢水排出；

所述萃取溶劑為溶度參數(shù)在20～18（J/cm²）^1/2之間的溶劑，萃取溶劑質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0.２～0.５：1；

3)過聚中和：向提鹽釜內(nèi)加入萃取溶劑和飽和鹽水，溫度控制在80±5℃，加入質(zhì)量百分含量為32~48%的氫氧化鈉水溶液（液堿），攪拌30～40min，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在20～150Kg/h，保持15～20min；加入質(zhì)量百分含量為20%～30%的鹽酸，跟蹤取樣檢測提鹽釜內(nèi)的pH值，調(diào)節(jié)pH=7；停止飽和蒸汽通入和攪拌，靜置10～20min，將上層溶劑和帶有過聚物（老樹樹脂）的鹽水冷卻至30~60℃后分別轉(zhuǎn)移至萃取母液槽和粗品鹽水槽；

所述萃取溶劑質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0.2～0.5：1；所述飽和鹽水質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0.1～0.2：1；所述質(zhì)量百分含量為32%的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量與環(huán)氧樹脂理論質(zhì)量的比例為0.01～0.05：1；

4)洗滌回收：向提鹽釜內(nèi)加入飽和鹽水，攪拌，壓力控制在-98±2KPa，通入飽和蒸汽，控制蒸汽流量10～50Kg/h、溫度105±5℃、緩沖罐的液位不超過70%，時間維持30～60min，然后解除真空，停止通入飽和蒸汽，冷卻至45±5℃，停止攪拌，靜置30～60min，將上層飽和鹽水經(jīng)冷卻至45±5℃后轉(zhuǎn)移至粗品鹽水槽；

飽和鹽水洗滌過程：常壓下，再向提鹽釜內(nèi)加入飽和鹽水，攪拌，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10～50Kg/h；溫度控制在45±5℃，時間維持5～10min，停止通入飽和蒸汽，靜置30～60min，將上層飽和鹽水冷卻至45±5℃后轉(zhuǎn)移至粗鹽水槽；重復(fù)飽和鹽水洗滌過程直至洗滌分離出的飽和鹽水中的水不溶物質(zhì)量百分含量≤0.2%；