[發明專利]一種環氧樹脂生產過程中提鹽方法

有效

• 申請號: 201210146348.2
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102702478A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 金秀華;張學新;顧曉忠
• 申請（專利權）人: 金秀華
• 主分類號: C08G59/00
• 分類號: C08G59/00;C01D3/04
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.一種環氧樹脂生產過程中直接提取鹽的方法，其操作步驟為：

1）縮合釜萃取分離：粗品環氧樹脂縮合結束后，向縮合釜中加入萃取母液和粗品鹽水，溫度控制在80±5℃，攪拌15～30min，停止攪拌，靜置20～30min分層，最上層為粗品環氧樹脂溶液，第二層為過聚物，第三層為飽和鹽水，最下層為晶鹽；將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水轉移至提鹽釜待處理；再向縮合釜中加入粗品鹽水，在80±5℃條件下攪拌5～15min，停止攪拌，靜置30～40min，將最下層的晶鹽和第三層的飽和鹽水再次轉移至提鹽釜中，第一層的粗品環氧樹脂溶液和第二層的過聚物再靜置5～10min后，將過聚物和粗品環氧樹脂溶液轉移至精制釜進行精制；

所述萃取母液為步驟2）和步驟3）分離至萃取母液槽中的萃取溶劑和帶有過聚物的鹽水，萃取母液的加入質量與環氧樹脂理論質量的比例為0.3～0.5：1；每次加入的粗品鹽水質量與環氧樹脂理論質量的比例為0.2～0.3：1；

2）二次萃取：向提鹽釜內中加入環氧樹脂生產精制過程中回收的溶劑，溫度控制80±5℃，攪拌10～30min，停止攪拌，靜置30～40min，將上層萃取溶劑冷卻至60±30℃后轉移至萃取母液槽，再將帶有過聚物的鹽水冷卻至65±40℃后轉移至粗品鹽水槽，提鹽釜內剩余飽和鹽水和晶鹽；

上述二次萃取過程中，冷凝回收蒸發出的液體，將回收液體中的溶劑轉至萃取母液槽，廢水排出；

所述萃取溶劑為溶度參數在20～18（J/cm²）^1/2之間的溶劑，萃取溶劑質量與環氧樹脂理論質量的比例為0.２～0.５：1；

3)過聚中和：向提鹽釜內加入萃取溶劑和飽和鹽水，溫度控制在80±5℃，加入質量百分含量為32~48%的氫氧化鈉水溶液，攪拌30～40min，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在20～150Kg/h，保持15～20min；加入質量百分含量為20%～30%的鹽酸，跟蹤取樣、檢測提鹽釜內的pH值，調節pH=7；停止飽和蒸汽通入和攪拌，靜置10～20min，將上層溶劑和帶有過聚物的鹽水冷卻至30~60℃后分別轉移至萃取母液槽和粗品鹽水槽；

所述萃取溶劑質量與環氧樹脂理論質量的比例為0.2～0.5：1；所述飽和鹽水質量與環氧樹脂理論質量的比例為0.1～0.2：1；所述質量百分含量為32%的氫氧化鈉水溶液質量與環氧樹脂理論質量的比例為0.01～0.05：1；

4)洗滌回收：向提鹽釜內加入飽和鹽水，攪拌，壓力控制在-98±2KPa，通入飽和蒸汽，控制蒸汽流量10～50Kg/h、溫度105±5℃、緩沖罐的液位不超過70%，時間維持30～60min，然后解除真空，停止通入飽和蒸汽，冷卻至45±5℃，停止攪拌，靜置30～60min，將上層飽和鹽水經冷卻至45±5℃后轉移至粗品鹽水槽；

飽和鹽水洗滌過程：常壓下，再向提鹽釜內加入飽和鹽水，攪拌，通入飽和蒸汽，蒸汽流量控制在10～50Kg/h；溫度控制在45±5℃，時間維持5～10min，停止通入飽和蒸汽，靜置30～60min，將上層飽和鹽水冷卻至45±5℃后轉移至粗鹽水槽；重復飽和鹽水洗滌過程直至洗滌分離出的飽和鹽水中的水不溶物質量百分含量≤0.2%；

所述飽和鹽水質量與環氧樹脂理論質量比例為0.1～0.3：1；

5）提鹽：將步驟4）洗滌完成后的剩余飽和鹽水和晶鹽，靜置冷卻至45±5℃后轉移至分離裝置脫水，然后干燥得工業鹽；分離得到的飽和鹽水轉移至飽和鹽水槽。

2.根據權利要求1所述一種環氧樹脂生產過程中直接提取鹽的方法，其特征在于：所述步驟1）中，首次加入的萃取母液為環氧樹脂精制過程中回收的萃取溶劑；首次加入的粗品鹽水為環氧樹脂精制過程中補加堿后產生的飽和鹽水。

3.根據權利要求1所述一種環氧樹脂生產過程中直接提取鹽的方法，其特征在于：所述步驟2）分相器排出的廢水送至三廢生化處理。

4.根據權利要求1所述一種環氧樹脂生產過程中直接提取鹽的方法，其特征在于：所述萃取溶劑中，溶度參數在20～18（J/cm²）^1/2之間的溶劑，優選為甲苯或甲基異丁基酮。

5.根據權利要求1所述一種環氧樹脂生產過程中直接提取鹽的方法，其特征在于：所述步驟4）中，將緩沖罐回收得到的液體經分相器分相，上層高沸物收集處理、下層廢水送至三廢處理。