[發明專利]一種高濃度酚氨廢水的回收處理方法

無效

• 申請號: 201210145137.7
• 申請日: 2012-05-11
• 公開（公告）號: CN102674608A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 陳赟;錢宇;周偉;滿奕
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

?本發明屬于煤氣化廢水處理領域。涉及酚氨廢水的化工處理方法，具體涉及一種高濃度酚氨廢水的回收處理方法。

背景技術

水資源的短缺已經成為當今人類面臨的最嚴峻的挑戰之一。我國是一個煤炭資源豐富的國家，煤化工企業較多，在煤煉焦、煤氣凈化及化工產品回收精制等過程產生了大量的工業廢水，必須及時處理，再回收利用，緩解當前水資源緊缺和環境污染帶來的壓力。煤氣化廢水的水質成分復雜，污染物濃度高。通常含有大量的氨氮、酚類物質、單環芳烴和多環芳烴以及含氮、硫、氧的雜環化合物，還有部分焦油及氰化物。在實際含酚廢水的處理中，對高濃度的含酚廢水，首先應考慮將酚加以回收利用；對含酚濃度較低、無回收價值的廢水或經回收處理后仍留有殘余酚的廢水，則必須進行無害化處理，做到達標排放，以實現經濟效益與環境效益的統一。

對高濃度酚氨廢水的處理，單純靠物理和化學方法難以達到排放標準，需要幾種不同處理方法綜合使用，通常采用化工分離預處理流程與生化處理相結合的方式。通過沉淀、萃取、汽提等單元除去部分灰渣，油類等，回收有價物質酚氨，然后送生化處理。已有的流程主要包括脫酸、萃取脫酚再脫氨，和脫酸、脫氨再溶劑萃取脫酚兩大類。

中國專利201010227835.2提出了一種碎煤加壓氣化含酚廢水的處理方法，該專利針對脫酸含酚廢水，通過二氧化碳洗滌塔洗滌，酸氣飽和后進入萃取塔進行萃取脫酚，脫酚后的廢水自萃取塔底部流出后用泵送到氨回收工段，但是廢水中含有大量酸性氣和少量萃取劑，并未考慮除去，而直接進入氨回收工段。中國專利201010292208.7同樣先采用二氧化碳飽和吸收，再萃取脫酚，脫酚后的廢水通過加壓汽提脫除酸性氣體和氨，單塔塔底廢水送至溶劑汽提塔回收溶劑，但是在加壓單塔過程中，塔釜溫度120~170℃已使得水中的萃取劑蒸發上來，從單塔側線和塔頂逸出，因此，在其主要流程加壓單塔汽提脫酸脫氨和溶劑汽提回收方面不合理，而且采用二異丙醚對多元酚萃取分配系數極低，處理后廢水總酚含量不理想。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種高濃度酚氨廢水的回收處理方法。

為了實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種高濃度酚氨廢水的回收處理方法，包括以下步驟：

（1）酸性氣體飽和吸收

將已經去除懸浮物、焦油的高濃度酚氨廢水控制溫度為30~70℃，從酸性氣體吸收塔上部進入塔內，酸性氣體從吸收塔下部進入，由酸性氣體對高濃度酚氨廢水進行飽和吸收，酸性氣體飽和的酚氨廢水pH值控制為7~8后進入萃取塔；酸性氣體從吸收塔頂部排出后可循環使用；

（2）溶劑萃取脫酚

步驟（1）處理后的酸性氣體飽和的酚氨廢水從萃取塔上部進入萃取塔內，與從萃取塔下部進入的萃取劑進行連續逆流萃取，萃取溫度為40~80℃；酚氨廢水與萃取劑的體積比為（4~8）：1；萃取后的萃取相進入精餾裝置酚塔回收溶劑，萃余相進入脫酸脫氨及溶劑汽提工段；

（3）單塔加壓汽提進行脫酸脫氨及溶劑汽提

采用單塔加壓汽提同時進行脫酸脫氨及溶劑汽提，具體包括：將步驟（2）得到的萃余相分為冷、熱兩股進料進入酸水汽提塔，塔釜溫度為130~170℃，塔釜壓力為0.3~0.7MPa，冷進料溫度為40~80℃，熱進料為120~155℃，冷、熱進料比為1：（2~5）；酸水汽提塔側線加堿，塔頂排出氣相和萃取劑，塔釜出水進入生化處理工段；

上部側線抽出氣相經冷卻、油水分離后，萃取劑循環使用，冷凝液進入廢水罐或酸水汽提塔進行脫酚脫氨，脫酚脫氨后的溶劑被循環回收；下部側線經三級分凝后得到氨氣送入氨精制系統，一級分凝器操作壓力為0.3~0.5MPa，操作溫度為110~140℃，二級分凝器的操作壓力為0.28~0.4MPa，操作溫度為70~105℃，三級分凝器的操作壓力為0.2~0.35MPa，操作溫度為30~50℃；

（4）溶劑回收

將步驟（2）得到的萃取相進入酚塔精餾分離萃取劑和粗酚，精餾酚塔的塔釜溫度為190~220℃，操作壓力為0.1~0.2MPa，回流比0.2~0.8，分離后的萃取劑循環利用，粗酚作為副產品。

本發明步驟（1）中，所述酸性氣體吸收塔中使用的酸性氣體為廢水處理過程中產生的，僅在裝置初始開啟時需要額外引入，裝置運行成功后酸性氣體內部循環，具體循環線路為：由酸水汽提塔塔頂產生的酸性氣體的一部分進入酸性氣體吸收塔，其余部分進入鍋爐或廢氣處理裝置。

步驟（1）中，所述酸性氣體為二氧化碳和/或硫化氫。