[發明專利]一種從金蓮花中提取科羅索酸的方法

有效

• 申請號: 201210144912.7
• 申請日: 2012-05-06
• 公開（公告）號: CN102731606A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種利用微波萃取-大孔樹脂聯用技術純化金蓮花中科羅索酸的方法。

背景技術：

金蓮花，多年生草本，高30-70cm。全株無毛。莖直立，不分枝，疏生2-4葉。基生葉1-1，長16-36cm，有長柄，柄長12-30cm，基部具狹鞘；葉片五角形，長3.8-6.8cm，寬6.8-12.5cm，3全裂，中央全裂片菱形，先端急尖，3裂達中部或稍超過中部，邊緣具不等人的三角形稅鋸齒；例全裂片斜扇形，2深裂近基部，上方深裂片與中央全裂片相似，下方深裂片較小，斜菱形；莖生葉互生，葉形與基生葉相似，生于莖下部的葉具長柄，上部葉較小，具短柄或無柄。花兩性，單朵頂生或2-3朵排列成稀疏的聚傘花序，直徑3.8-5.5cm；花梗長5-9cm；苞片3裂；萼片通常10-15，金黃色，干時不變綠色，橢圓狀卵形或倒卵形，長1.5-2.8cm，寬7-16mm，先端疏生三角形牙齒，間或為3個小裂片，或為不明顯的小牙齒；花瓣(蜜葉)18-21，狹線形，稍長于萼片或萼烏片等長，長1.8-2.2cm，寬1.2-1.5mm，無端漸狹，近基部有蜜槽；雄蕊多數，長5-11mm，螺旋狀排列，花絲線形，花藥在側面開裂，長3-4mm；心皮20-30。蓇葖果，長1-1.2cm，寬約3mm，具脈網，喙長約1mm。花期6-7月，果期8-9月。金蓮花中含科羅索酸，藜蘆酸(veratric?acid)，葒草甙(orientin)，牡荊甙(vitexin)，黎蘆酰胺(veratramide)，棕櫚酸(palmitic?acid)。

科羅索酸(corosolic?acid)，2α-羥基熊果酸(2-alpha-hydroxyursolic?acid)，商品名稱：植物胰島素，是存在于大葉紫薇、枇杷、金蓮花等植物中的二萜類化合物。科羅索酸為白色無定型粉末，可溶于石油醚、苯、氯仿等有機溶劑，不溶于水，可溶于熱乙醇、甲醇。在無水條件下與強酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中強酸(三氯乙酸)或Lewis氏酸(氯化鋅、三氯化鋁、三氯化銻)作用，會出現顏色反應或熒光。科羅索酸屬于a-香樹脂醇型或烏斯烷型五環二萜類化合物，其基本骨架為多氫蒎的五環母核。科羅索酸在植物體內可游離存在，也可以皂甙的形式存在。在植物體內，常常與其同分異構體山楂酸共同存在，結構和化學性質相似，分離較難。

發明內容：

本發明的目的在于克服常規技術提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種利用微波萃取-大孔樹脂聯用技術純化金蓮花中科羅索酸的方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種利用微波萃取-大孔樹脂聯用技術純化金蓮花中科羅索酸的方法，其步驟如下：

(1)將金蓮花粉碎，分別與濃度為50％、60％和70％的乙醇混合，其料液比為1∶6、1∶8和1∶10，經微波萃取2次，微波功率為200～600W，頻率4000～10000MHz，萃取時間60～80s之間，萃取溫度為60～70℃；經板框過濾，合并提取液。

(2)對提取液進行進行減壓濃縮，壓力控制在0.1～0.2Mpa，溫度控制在50～60℃，濃縮至無醇。

(3)將濃縮液離心分離，溫度控制在30～50℃。

(4)分離后的濾渣經濃度為30％的乙醇水溶液進行充分溶解，得到混合液，過濾，得到過濾液，合并濃縮液和濾液。

(5)過濾液經大孔樹脂吸附至飽和，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在6.0～7.0之間，然后用濃度為80％-90％的乙醇進行解析，乙醇用量為樹脂體積的3倍，收集解析液，解析液壓力-0.070～0.095Mpa，50～60℃條件下，經減壓回收乙醇，得到科羅索酸濃縮液，其比重在1.1～121之間。

(6)科羅索酸濃縮液在70～85℃之間進行真空干燥，得含量為40％的科羅索酸半成品。

(7)科羅索酸濃縮液經甲醇溶解，其料液比為1∶4、1∶6和1∶8，用稀鹽酸調節PH值在4.0～6.0之間，濃縮至原體積的1/5，靜置結晶得到科羅索酸粗品；再經重結晶，如此反復兩次，得到科羅索酸成品，其純度在95％以上。

本發明采用微波萃取，微波具有提取溫度低、效率高、提取時間短等優點，可以大大提高科羅索酸的提取率和縮短提取時間，利用大孔樹脂吸附科羅索酸，對科羅索酸的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取科羅索酸，溶解效果好，減少科羅索酸的消耗，提高產率。

具體實施方式：

實施例1：一種利用微波萃取-大孔樹脂聯用技術純化金蓮花中科羅索酸的方法，其步驟如下：