[發(fā)明專利]一種從金蓮花中提取科羅索酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210144912.7
• 申請(qǐng)日: 2012-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN102731606A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅素酸的方法，其步驟如下：

一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其步驟如下：

(1)將金蓮花粉碎，分別與濃度為50％、60％和70％的乙醇混合，其料液比為1∶6、1∶和1∶10，經(jīng)微波萃取2次，微波功率為200～600W，頻率4000～10000MHz，萃取時(shí)間60～80s之間，萃取溫度為60～70℃；經(jīng)板框過濾，合并提取液。

(2)對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)行減壓濃縮，壓力控制在0.1～0.2Mpa，溫度控制在50～60℃，濃縮至無醇。

(3)將濃縮液離心分離，溫度控制在30～50℃。

(4)分離后的濾渣經(jīng)濃度為30％的乙醇水溶液進(jìn)行充分溶解，得到混合液，過濾，得到過濾液，合并濃縮液和濾液。

(5)過濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在6.0～7.0之間，然后用濃度為80％-90％的乙醇進(jìn)行解析，乙醇用量為樹脂體積的3倍，收集解析液，解析液壓力-0.070～0.095Mpa，50～60℃條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到科羅索酸濃縮液，其比重在1.1～1.21之間。

(6)科羅索酸濃縮液在70～85℃之間進(jìn)行真空干燥，得含量為10％的科羅索酸半成品。

(7)科羅索酸濃縮液經(jīng)甲醇溶解，其料液比為1∶4、1∶6和1∶8，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4.0～6.0之間，濃縮至原體積的1/5，靜置結(jié)晶得到科羅索酸粗品；再經(jīng)重結(jié)晶，如此反復(fù)兩次，得到科羅索酸成品，其純度在95％以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，金蓮花分別與濃度為50％、60％和70％的乙醇混合，其料液比為1.6、1∶8和1∶10，經(jīng)微波萃取2次。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，微波功率為200～600W，頻率4000～10000MHz。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，萃取時(shí)間60～80s之間，萃取溫度為60～70℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(2)中，對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)行減壓濃縮，壓力控制在0.1～0.2Mpa，溫度控制在50～60℃，濃縮至無醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(3)中，將濃縮液離心分離，溫度控制在30～50℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(5)中，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在6.0～7.0之間，然后用濃度為80％-90％的乙醇進(jìn)行解析，乙醇用量為樹脂體積的3倍，收集解析液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(5)中，解析液在-0.070～0.095Mpa，50～60℃條件下，經(jīng)減壓回收部分乙醇，得到科羅索酸濃縮液，其比重在1.1～1.21之間。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的力法，其特征是：在所屬的步驟(6)中，科羅索酸濃縮液在，70～85℃之間進(jìn)行噴霧干燥，得含量為40％的科羅索酸半成品。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(7)中，科羅索酸濃縮液經(jīng)甲醇溶解，其料液比為1∶4、1∶6和1∶8，調(diào)節(jié)PH值在，4.0～6.0之間。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化金蓮花中科羅索酸的方法，其特征是：在所屬的步驟(7)中，科羅索酸濃縮液經(jīng)甲醇溶解，濃縮至原體積的1/5，靜置結(jié)晶，得到科羅索酸粗品，再經(jīng)重結(jié)晶，得到科羅索酸成品，其純度在95％以上。