[發明專利]一種從野生小葉樟牧草里提取葉綠素銅鈉鹽的方法

有效

• 申請號: 201210144911.2
• 申請日: 2012-05-06
• 公開（公告）號: CN102731513A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;C07K14/415;C07K1/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種從野生小葉樟牧草里提取葉綠素轉化成葉綠素銅鈉鹽的方法，特別是涉及一種利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。

背景技術：

大興安嶺小葉樟草，也稱苫房草，是細莖多葉的速生草類，一般野生生長，在林區、由地的溝塘、低洼地處生長，非常茂盛，有的地方成片生長，似種植的麥田一樣，產量很高。據測定，小葉樟含粗蛋白10％～16％、粗脂肪1％～2％、無氮浸出物30％以上，是奶牛的好飼料。小葉樟葉綠素不溶于水，溶于有機溶劑，可用多種有機溶劑，如丙酮、乙醇或二甲基亞砜等提取。國內提取葉綠素銅鈉鹽多用蠶糞、竹葉、芭蕉葉作原料，而以大興安嶺新鮮野生牧草小葉樟草作原料的未見報道。因此，本發明的意義不僅在于綜合利用當地野生資源，開發食用色素新品種，而且也對充分利用類似的林下資源提供了參考依據。

發明內容：

本發明采用兩步法萃取葉綠素，草葉研磨提取，濾渣浸泡提取，得草蛋白和糊狀葉綠素，再經堿液皂化，萃取后酸化置銅、純化成葉綠素銅鈉鹽。本發明所用原料系大興安嶺野生，無需提心原料供應問題

發明優點如下：

1、本發明采用兩步法萃取葉綠素，葉綠素有效成分提取率高。

2、采用大興安嶺野生牧草小葉樟作原料，綜合利用當地野生資源，能得到草蛋白和葉綠素銅鈉鹽兩種物質。

3、本發明方法簡單易操作，工藝簡單，適合人生產，投資少，生產成本低。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其步驟如下：

(1)葉綠素初提：

新鮮小葉樟草切斷3-5cm，6-8倍80-90％乙醇液提取，加入研缽研磨成勻漿，靜置，過濾得濾液，用乙醇沖洗研缽，濾液合并；

(2)濾渣二次提取：

將濾渣經過壓榨機，得剩余鮮汁，過濾，將所有濾液合并后加入汽油，充分攪拌，分別置于分液漏斗中，充分靜置2-3h以上，液體分為三層。

(3)得初提物

上層為油層，呈墨綠色，下層為黃色液體稱水層，中層懸浮于水層之上，上層之下，稱灰白沉淀層。將水層、灰白沉淀層、油層分別過濾，濾渣合并，用蒸餾水洗滌抽干，于90-100℃烘干得到草蛋白；將油層減壓回收乙醇及汽油，得糊狀葉綠素；

(4)皂化：用4體積的葉練素酒精液加1體積的5％-10％的氫氧化鈉溶液進行皂化，溫度50-60℃，皂化1h，靜置分層，下層為水容性葉綠素皂化液；

(5)萃取：

將葉綠素皂化液用石油醚萃取脂溶性雜質，萃取二次，每次加入等量石油醚丁酒精皂化液中，攪拌靜置分層，放出石油醚層，得萃取液；

(6)置銅

萃取液調節PH值至微酸性，加入20％的硫酸銅水溶液，再調節至PH值2-3，60℃下保持30-60min，充分置銅。

(7)純化：

過濾，用90％乙醇洗滌1-2次，洗滌液與濾液合并，加一倍水稀釋，葉綠素銅酸即可析出，烘干得固體葉綠銅酸，用40-50％的稀乙醇溶液洗滌幾次，濾干即可純化。

(8)成鹽；

加入5％氫氧化鈉溶液，溶解銅酸，一直加到PH為11為止，成鹽過程先早粘稠狀，隨氫氧化鈉加入，漸漸變稀，，直到PH?11時，又復變稠。成鹽后過濾，濾渣用蒸餾水沖洗1-2次，洗滌液合并于濾液中，在60-80℃真空脫水得成品。

具體實施方式：

實施例1：一種利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其步驟如下；

(1)新鮮小葉樟草1000g切斷3cm，6倍80％乙醇液提取，加入研缽研磨成勻漿，靜置，過濾得濾液，用乙醇沖洗研缽；

(2)將濾渣經過壓榨機，得剩余鮮汁，過濾，將所有濾液合并后加入汽油，充分攪拌，分別置于分液漏斗中，充分靜置2h以上，液體分為三層。

(3)上層為油層，呈墨綠色，下層為黃色液體稱水層，中層懸浮于水層之上，上層之下，稱灰白沉淀層。將水層、灰白沉淀層、油層分別過濾，濾渣合并，用蒸鎦水洗滌抽干，于90℃烘干得到草蛋白82g；將油層減壓回收乙醇及汽油，得糊狀葉綠素5.89g；

(4)用4體積的葉綠素酒精液加1體積的8％的氫氧化鈉溶液進行皂化，溫度55℃，皂化1h，靜置分層，下層為水溶性葉綠素皂化液；