[發(fā)明專利]一種從野生小葉樟牧草里提取葉綠素銅鈉鹽的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210144911.2
• 申請(qǐng)日: 2012-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN102731513A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D487/22
• 分類號(hào): C07D487/22;C07K14/415;C07K1/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法，其步驟如下：

(1)葉綠素初提：新鮮小葉樟草切斷3-5cm，6-8倍80-90％乙醇液提取，加入研缽研磨成勻漿，靜置，過濾得濾液，用乙醇沖洗研缽，濾液合并；

(2)濾渣二次提取：將濾渣經(jīng)過壓榨機(jī)，得剩余鮮汁，過濾，將所有濾液合并后加入汽油，充分?jǐn)嚢瑁謩e置于分液漏斗中，充分靜置2-3h，液體分為二層。

(3)得初提物：上層為油層，呈墨綠色，下層為黃色液體稱水層，中層懸浮于水層之上，上層之下，稱灰白沉淀層。將水層、灰白沉淀層、油層分別過濾，濾渣合并，用蒸餾水洗滌抽干，于90-100℃烘干得到草蛋白；將油層減壓回收乙醇及汽油，得糊狀葉綠素；

(4)皂化：用4體積的葉綠素酒精液加工體積的5％-10％的氫氧化鈉溶液進(jìn)行皂化，溫度50-60℃，皂化1h，靜置分層，下層為水溶性葉綠素皂化液；

(5)萃取：將葉綠素皂化液用石油醚萃取脂溶性雜質(zhì)，萃取三次，每次加入等量石油醚于酒精皂化液中，攪拌靜置分層，放出石油醚層，得萃取液；

(6)置銅：萃取液調(diào)節(jié)PH值至微酸性，加入20％的硫酸銅水溶液，再調(diào)節(jié)至PH值2-3，60℃下保持30-60min，充分置銅。

(7)純化：過濾，用90％乙醇洗滌1-2次，洗滌液與濾液合并，加?倍水稀釋，葉綠素銅酸即可析出，烘干得固體葉綠銅酸，用40-50％的稀乙醇溶液洗滌幾次，濾干即可純化。

(8)成鹽：加入5％氫氧化鈉溶液，溶解銅酸，一直加到PH為11為止，成鹽過程先呈粘稠狀，隨氫氧化鈉加入，漸漸變稀，，直到PH?11時(shí)，又復(fù)變稠。成鹽后過濾，濾渣用蒸餾水沖洗1-2次，洗滌液合并于濾液中，在60-80℃真空脫水得成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法，其特征是：在所屬的步驟(1)中，新鮮小葉樟草切斷3-5cm，提取溶劑為80-90％乙醇液，料液比6-8倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其特征是：在所屬的步驟(2)中，提取溶劑為汽油，時(shí)間2-3h

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其特征是：在所屬的步驟(3)中，得到糊狀葉綠素和草蛋白，其中草蛋白的烘干溫度90-100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其特征是：在所屬的步驟(4)中，用5％-10％的氫氧化鈉溶液進(jìn)行皂化，皂化溫度50-60℃，時(shí)間1h，葉綠素酒精液與氫氧化鈉液體積比為4∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其特征是：在所屬的步驟(6)中，置銅采取20％的硫酸銅水溶液，PH值2-3，60℃下保持30-60?min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6?所述的利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其特征是：在所屬的步驟(7)中，析出葉綠素銅酸前，用乙醇作為洗滌液，濃度90％，洗滌1-2次，純化前用40-506稀乙醇溶液洗滌。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用兩步法萃取葉綠素和草蛋白，糊狀葉綠素經(jīng)堿液皂化，銅置換成葉綠素銅鈉鹽的新方法。其特征是：在所屬的步驟(8)中，溶解銅酸用5％氫氧化鈉溶液，成鹽PH值調(diào)至11，真空脫水溫度60-80℃。