[發明專利]一種純化水飛薊素的新方法

有效

• 申請號: 201210144895.7
• 申請日: 2012-05-06
• 公開（公告）號: CN102731486A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04;C11B1/04;C11B1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。

背景技術：

水飛薊籽仁含粗脂肪25.05％，其脂肪酸主要為不飽和油酸(47.46％)和亞油酸(31.79％)。脫脂粉蛋白含量為19.58％，高于一般谷物。其中以清蛋白含量最多，占總蛋白的62.60％。水飛薊蛋白質以中、低分子量為主，由于富含酸性氨基酸，白質等電點主要分布在中性偏酸范圍內。

水飛薊素是從菊科藥用植物水飛薊種子的種皮中提取出來的植物提取物，呈黃色粉末或結品狀粉末，味苦。易溶于堿水、丙酮、乙酸乙酯、乙醇及甲醇、難溶于氯仿，不溶于水，主要成分有水飛薊賓、異水飛薊賓、水飛薊寧和水飛薊亭等黃酮類物質。該物質具有如下功效：保護肝臟細胞免受毒性物質侵害，尤其是酒精及環境污染物(農藥、重金屬等)入侵損害用臟；具有強力的抗氧化功能，能保護肝臟細胞免受自由基破壞，效力遠勝于維生素E；促進蛋白質的合成，加快制造新的用臟細胞，或令已受損的肝臟細胞自行修復。因此被稱為“大然的保用藥”。另外水飛薊素具有抗輻射、抗衰老、防治動脈硬化、延緩皮膚老化等功效。該產品廣泛用于醫藥、保健品、化妝品、食品等產品的生產中。

水飛薊素工業生產有多種方法，基本上是冷榨去油，再用溶劑提取。在冷榨過程中，皮殼中的一些色素蠟質溶出到油內，水飛薊素有損失。除油的餅粕首先以石油醚脫脂、脫蠟，然后再以乙酸乙酯或酒精為溶劑進行滲漉或熱回流提取，然后回收溶劑得水飛薊素粗品出售，很少有廠家對其繼續進行純化；而乙酸乙酯在循環使用過程中，水解產生乙酸，影響到產品的收率和質量。

發明內容：

本發明是采用生物破壁法，預先處理掉包裹在籽皮外殼的纖維素、半纖維素、果膠片斷和蛋白質膜，使被包裹的油脂細胞游離出來，再結合微波處理法，快速脫除籽里的脂肪，且脫脂較徹底得到?定含量的水飛薊油的新方法。

脫油后的水飛薊籽用乙醇作溶劑經過微波逆流提取設備，在等電點除掉蛋白，最后經大孔樹脂吸附，濃縮、干燥獲得高純度的水飛薊素。本發明方法能同時得到水飛薊油和水飛薊素兩個產品。有別于傳統的冷榨除油，乙酸乙酯提取，只得到單一水飛薊素的方法。克服了水飛薊素常規技術提取率相對較低、操作時間長、提取物質單一等缺點。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其步驟如下：

(1)生物破壁：干燥水飛薊籽浸濕，加入適量纖維素酶、半纖維素酶溶液，保溫酶解60min，除掉包裹在籽皮外殼的纖維素、半纖維素、果膠片斷和蛋白質膜，使被包裹的油脂細胞游離出來，提高油脂提取率。

(2)微波預處理：將水飛薊籽粉碎過30-60目篩，加入1-6倍石油醚(沸程60-90℃)溶液，進行微波預處理，微波功率在300～600W，頻率4000～8000MHz，萃取時間300～400s，萃取溫度為50～60℃回收石油醚，得到水飛薊油。

(3)微波逆流提取：脫油后的水飛薊籽粉用80-85％的乙醇結合微波逆流提取，正向進料.反回進水物料與水的流動為逆向連續動態流動。提取溫度50～60℃，時間60-80min，400～600W，頻率5000～8000MHz，渣經出渣螺旋輸送器強制推動至出渣口而排出，出渣螺旋同時對渣進行擠壓，將渣中殘留液擠出，提高提取液得率，離心過濾，回收乙醇。

(4)等電點沉淀：由于富含酸性氨基酸，蛋白質等電點主要分布在中性偏酸范圍內，用鹽酸調節PH至6-6.5，析出蛋白質沉淀，分離蛋白質，再用NaOH調節PH值在9-10之間：

(5)大孔樹脂吸附：將水飛薊堿溶液上經過預處理的大孔樹脂吸附，使吸附物單一，樹脂型號為S-8、AB-8、DA-201、NKA-9樹脂，樹脂柱的高徑比為8∶1-15∶1：

(6)酸水洗脫：在常溫常壓下，以0.5-1BV/h流速，用PH為2的磷酸溶液洗脫樹脂，洗脫體積為1?6BV；

(7)乙醇洗脫：在常溫常壓下，以2-4BV/h流速，用70％-95％的乙醇水溶液洗脫樹脂，洗脫體保為3-4BV；

(8)減壓干燥：收集乙醇洗脫液，減壓濃縮，回收乙醇，真空干燥，微粉化，得到水飛薊素

具體實施方式：一種利用生物破壁、兩次微波提取，以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。

實施例1：一種利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法，其步驟如下：