[發明專利]一種純化水飛薊素的新方法

有效

• 申請號: 201210144895.7
• 申請日: 2012-05-06
• 公開（公告）號: CN102731486A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;萬莉
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04;C11B1/04;C11B1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其步驟如下：

(1)生物破壁：干燥水飛薊籽浸濕，加入適量纖維素酶、半纖維素酶溶液，保溫酶解60min，除掉包裹在籽皮外殼的纖維素、半纖維素、果膠片斷和蛋白質膜，使被包裹的油脂細胞游離出來，提高油脂提取率。

(2)預處理脫油：將水飛薊籽粉碎過30-60目篩，加入4-6倍石油醚(沸程60-90℃)溶液，進行微波預處理，微波功率在300～600W，頻率4000～8000MHz，萃取時間300～400s，萃取溫度為50～60℃，回收石油醚，得到水飛薊油；

(3)微波逆流提取：脫油后的水飛薊籽粉用80-85％的乙醇結合微波逆流提取，正向進料，反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動。提取溫度50～60℃，時間60-80min，400～600W，頻率5000～8000MHz，渣經出渣螺旋輸送器強制推動至出渣口而排出，出渣螺旋同時對渣進行行擠壓，將渣中殘留液擠出，提高提取液得率，離心過濾，回收乙醇。

(4)等電點沉淀：由于富含酸性氨基酸，蛋白質等電點主要分布在中性偏酸范圍內，用鹽酸調節PH至6-6.5，析出蛋白質沉淀，分離蛋白質，再用NaO調節PH值在9-10之間；

(5)大孔樹脂吸附：將水飛薊堿溶液上經過預處理的大孔樹脂吸附，使吸附物單，樹脂型號為S-8、AB-8、DA-201、NKA-9樹脂，樹脂柱的高徑比為8∶1-15∶1；

(6)酸水洗脫：在常溫常壓下，以0.5-1BV/h流速，用PH為2的磷酸溶液洗脫樹脂，洗脫體積為1-6BV；

(7)乙醇洗脫：在常溫常壓下，以2-4BV/h流速，用70％-95％的乙醇水溶液洗脫樹脂，洗脫體積為3-1BV；

(8)減壓干燥：收集乙醇洗脫液，堿壓濃縮，回收乙醇，真空干燥，微粉化，得到水飛薊素。

2.根據權利要求1所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(1)中，破除籽皮外殼的纖維素、半纖維素、果膠片斷和蛋白質膜采用的生物酶是纖維素酶、半纖維素酶，保溫酶解時間60min。

3.根據權利要求2所述利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(?2)中，水飛薊籽粉末目數為30-60目，萃取溶劑是石油醚，加量是原料的4-6倍。

4.根據權利要求3所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(2)中，微波預處理功率300～600W，頻率4000～8000MHz，萃取時間為300～400s，萃取溫度50～60℃。

5.根據權利要求4所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(3)中，水飛薊籽粉用微波逆流提取，正向進料，反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，提取溶劑為80-85％的乙醇

6.根據權利要求5所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(3)中，微波提取溫度50～60℃，時間60-80min，功率為400～600W，頻率為5000～8000MHz。

7.根據權利要求6所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(4)中，蛋白質等電點PH值為6-6.5，NaOH堿水PH值調節在9-10。

8.根據權利要求7所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(5)中，大孔樹脂型號為S-8、AB-8、DA-201、NKA-9樹脂中的一種，樹脂柱的高徑比為8∶1-15∶1。

9.根據權利要求8所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(6)中，用磷酸溶液做洗脫劑，流速為0.5-1BV/h，PH值為2，洗脫體積為4-6BV。

10.根據權利要求9所述的利用生物破壁、微波預處理得油，再經微波逆流提取以及大孔樹脂純化技術，得到高純度水飛薊素的方法。其特征是：在所屬的步驟(7)中，用70％-95％的乙醇為洗脫劑，流速2-4BV/h，洗脫體積為3-4BV。