[發(fā)明專利]一種制備嘧螨胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210144825.1 | 申請日： | 2012-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN103387547A | 公開（公告）日： | 2013-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳公信;周銀平;劉長令;白麗萍;劉淑杰;李慧超;梁敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/47 | 分類號： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 嘧螨胺 方法 | ||
1.一種制備嘧螨胺的方法，反應(yīng)式如下：
反應(yīng)包括以下步驟：1）向嘧啶酚中加入反應(yīng)溶劑A和堿，于20℃～140℃范圍內(nèi)保溫反應(yīng)1～10小時，制備嘧啶酚的鹽；反應(yīng)完畢，脫除反應(yīng)溶劑A；2）向反應(yīng)體系中加入反應(yīng)溶劑B、芐氯和催化劑，控制反應(yīng)溫度為40℃～回流溫度，保溫反應(yīng)2～20小時，制備嘧螨胺粗品；反應(yīng)完畢，脫除反應(yīng)溶劑B，嘧螨胺粗品經(jīng)重結(jié)晶，得產(chǎn)品嘧螨胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備嘧螨胺的方法，其特征在于：第1）步驟中所述的反應(yīng)溶劑A選自甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、氯苯、苯、二甲苯或1,4-二氧六環(huán)；所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、甲醇鈉或乙醇鈉；嘧啶酚與堿的摩爾比為1∶1，反應(yīng)溫度選自60℃～回流溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備嘧螨胺的方法，其特征在于：第1）步驟中所述的反應(yīng)溶劑選自甲醇、甲苯或1,4-二氧六環(huán)；所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或甲醇鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備嘧螨胺的方法，其特征在于：第2）步驟中所述的反應(yīng)溶劑B選自N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亞砜；所述的催化劑選自4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺或聚乙二醇系列，催化劑的加入量為芐氯重量的0.1%-10%；嘧啶酚與芐氯的加料摩爾比為1～2：1；反應(yīng)溫度為60～140℃，反應(yīng)時間為6～10小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備嘧螨胺的方法，其特征在于：第2）步驟中所述的反應(yīng)溶劑B選自N，N-二甲基甲酰胺；所述的催化劑選自4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺、PEG-200、PEG-300或PEG-600，催化劑的加入量為芐氯重量的0.5%-5%；嘧啶酚的鹽與芐氯的加料摩爾比為1.0～1.2∶1。
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