[發(fā)明專利]粉體材料的超細(xì)化加工和粒徑控制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210144646.8
• 申請(qǐng)日: 2012-05-11
• 公開（公告）號(hào): CN102701174A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施利毅;張劍平;吳帥;張大衛(wèi)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/40
• 分類號(hào): C01B25/40;C01F7/02;C01G23/047;B02C21/00
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及粉體材料的制備和加工工藝，特別是一種超細(xì)粉體材料加工工藝和粉體顆粒分布可控的方法，可用于超細(xì)粉體的規(guī)?；庸ぶ苽漕I(lǐng)域。

背景技術(shù)

超細(xì)粉體技術(shù)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的新興學(xué)科，超細(xì)粉體由于粒度極細(xì)、比表面積大且分布均勻，加之缺陷少，因而具備許多新的優(yōu)異性能，例如表面活性高、反應(yīng)速率快、溶解度大、燒結(jié)溫度低且燒結(jié)體強(qiáng)度高、填充補(bǔ)強(qiáng)性能好、又具有獨(dú)特的光、電、磁性能等，已被廣泛應(yīng)用于高檔涂料、醫(yī)藥、高技術(shù)陶瓷、微電子及信息材料、高級(jí)耐火及保溫材料、填料和新材料等幾乎所有的民經(jīng)濟(jì)行業(yè)中，不僅在高科技領(lǐng)域有著不可替代的作用，同時(shí)，也給傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)帶來(lái)了生機(jī)和活力。它是改造和促進(jìn)油漆涂料、信息紀(jì)錄介質(zhì)、精細(xì)陶瓷、電子技術(shù)、新材料和生物技術(shù)等新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)，是現(xiàn)代高新技術(shù)的起點(diǎn)，在現(xiàn)代工業(yè)中占有舉足輕重的地位。

目前超細(xì)粉體材料主要包括微米、亞微米和少量納米粉體，其制備途徑主要分為液相法、氣相法和固相法三種。

液相法包括沉淀法、醇鹽水解法、溶膠-凝膠法、電化學(xué)分解法、噴霧干燥法和冷凍干燥法等。液相法是目前最常用的超細(xì)粉體的生產(chǎn)方法，設(shè)備與工藝流程較為簡(jiǎn)單，成本較低，但存在大量的廢氣廢液等污染物排放和生產(chǎn)工藝流程較難控制等缺點(diǎn)，而且該技術(shù)無(wú)法對(duì)天然礦物等粉體材料進(jìn)行超細(xì)化加工，具有一定的局限性。

氣相法包括氣相化學(xué)反應(yīng)法（CVD）、真空蒸發(fā)法（PVD）、油面蒸發(fā)法（VEROS）和等離子體法等。氣相法制備的產(chǎn)品具有粒徑小，粒度和組成均勻，純度高等優(yōu)點(diǎn)，但該法需要設(shè)備龐大而復(fù)雜，操作要求較高，而且成本高，難以推廣。

固相法包括機(jī)械粉碎法、超聲波粉碎法、熱分解法和爆炸法等。固相法具有簡(jiǎn)單易行、成本低等優(yōu)點(diǎn)，但存在著產(chǎn)品粒徑大、料度及組成不均勻、易混入雜質(zhì)等缺點(diǎn)。機(jī)械法超細(xì)粉碎技術(shù)屬于固相法超細(xì)粉體制造技術(shù)，是一種具有通用性的無(wú)機(jī)超細(xì)粉體材料制造方法，技術(shù)核心是通過(guò)對(duì)物料的沖擊、碰撞、剪切和分散等手段從而實(shí)現(xiàn)對(duì)物料的超細(xì)化，是工業(yè)礦物和其它原材料深加工的重要手段之一。但是采用目前的機(jī)械粉碎工藝制備的超細(xì)粉體的顆粒分布難控制，研磨過(guò)程會(huì)降低物料的純度，一般只能生產(chǎn)5000目左右的超細(xì)粉體材料，無(wú)法制備亞微米或納米尺度的超細(xì)粉體。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的缺陷，并提供一種粉體材料的超細(xì)化加工和粒徑控制方法，通過(guò)對(duì)加工設(shè)備選型、工藝流程設(shè)計(jì)與工藝條件控制，得到不同粒徑的無(wú)機(jī)超細(xì)粉體材料。本發(fā)明解決了已有技術(shù)機(jī)械法超細(xì)粉碎方法的不足，能夠有效控制超細(xì)粉體的顆粒分布，能夠制備亞微米或納米尺度的超細(xì)粉體，能對(duì)天然礦物等無(wú)機(jī)粉體材料進(jìn)行超細(xì)化加工，設(shè)備規(guī)模小，工藝流程簡(jiǎn)便，對(duì)環(huán)境污染小，易于對(duì)多種粉體材料進(jìn)行規(guī)模化加工生產(chǎn)。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種粉體材料的超細(xì)化加工和粒徑控制方法，該方法包括以下步驟：

a．以懸浮液共混方法將待加工粉體材料、溶劑和分散劑均勻混合，制備待加工粉體材料的分散液，其中待加工粉體材料和溶劑皆應(yīng)滿足如下必要條件：

①低化學(xué)活性：在空氣環(huán)境中無(wú)化學(xué)反應(yīng)，待加工粉體材料和溶劑之間既不發(fā)生任何性質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)，也不發(fā)生任何性質(zhì)的物理反應(yīng)；待加工粉體材料和溶劑之間至少不能鍵合、解離、溶漲、酯化、水解、絡(luò)合、聚合等反應(yīng)；

②低溶解性：待加工粉體材料相對(duì)于溶劑具有不溶性或微溶性；

本發(fā)明還優(yōu)選向分散液中加入助劑，助劑至少包括乳化劑，并使用高速均質(zhì)乳化機(jī)使待加工粉體材料充分分散；所述助劑還進(jìn)一步優(yōu)選包括pH值調(diào)節(jié)劑，向分散液中加入pH值調(diào)節(jié)劑后，也使用高速均質(zhì)乳化機(jī)使待加工粉體材料進(jìn)一步充分分散；

b．采用機(jī)械法加工工藝對(duì)分散液進(jìn)行研磨，使分散液中的待加工粉體材料進(jìn)一步細(xì)化和均勻化，得到待加工粉體材料進(jìn)一步細(xì)化的粉體材料漿液；優(yōu)選采用濕法機(jī)械研磨設(shè)備對(duì)分散液中的待加工粉體材料進(jìn)行機(jī)械法研磨加工；濕法機(jī)械研磨設(shè)備優(yōu)選為立式砂磨機(jī)、臥式砂磨機(jī)、行星式球磨機(jī)、立式攪拌球磨機(jī)和高能球磨機(jī)中的任意一種或任意兩種以上設(shè)備；濕法機(jī)械研磨介質(zhì)優(yōu)選為瑪瑙球、耐磨鋼球、氧化鋯微珠、復(fù)合氧化鋯微珠、硅酸鋯微珠、碳化硅微珠中的任意一種；濕法機(jī)械研磨設(shè)備的研磨腔筒體內(nèi)壁材料優(yōu)選為聚氨酯或氧化鋯陶瓷；