[發明專利]一種卡巴他賽晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210143771.7
• 申請日: 2012-05-10
• 公開（公告）號: CN102675257A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張偉中;張愛平;王權勇;尹中船;黃武;蔡志香;仝澤彬;高卅
• 申請（專利權）人: 上海金和生物技術有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14
• 代理公司: 上海衡方知識產權代理有限公司 31234
• 代理人: 王福新

1.7、10-二甲氧基多西他賽或（2R,3S）-3-叔丁氧羰基胺基-2-羥基-3-苯基丙酸4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β，20-環氧-1-羥基-7β，10β-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13α-基酯的晶體形式。

2.根據權利要求1所述的晶體形式，其特征在于：7、10-二甲氧基多西他賽或（2R,3S）-3-叔丁氧羰基胺基-2-羥基-3-苯基丙酸4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β，20-環氧-1-羥基-7β，10β-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13α-基酯的無溶劑合物、無結晶水的晶體形式，其通過PXRD圖表征顯示位于4.3、7.1、8.7、10.2、10.9、12.2、13.8、15.2、16.4、17.0、17.6、18.3、19.2、19.6、20.3、21.2、23.1、24.7、26.1、27.3、29.3、31.9、32.5和35.8°2θ的特征峰。

3.根據權利要求1或2任一項所述的晶體形式的制備方法，其特征在于：（1）將7、10-二甲氧基多西他賽或（2R,3S）-3-叔丁氧羰基胺基-2-羥基-3-苯基丙酸4-乙酰氧基-2α-苯甲酰氧基-5β，20-環氧-1-羥基-7β，10β-二甲氧基-9-氧代-11-紫杉烯-13α-基酯溶于冷凍丙酮中，形成溶液；再將所得溶液攪拌下緩慢滴加至冷凍蒸餾水中，滴加后繼續攪拌，抽濾得白色粉末；

（2）將所得白色粉末減壓室溫干燥得白色粉末；

（3）將步驟（2）所得的白色粉末溶于冷凍丙酮中；

再將丙酮溶液緩慢滴加至攪拌的所述冷凍蒸餾水中，滴加后繼續攪拌，抽濾得白色粉末；以及

（4）將步驟（3）所得的白色粉末減壓室溫干燥得目標晶型。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（3）中，所述冷凍丙酮為冷凍至0℃的丙酮。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（3）中，所述冷凍蒸餾水為冷凍至0～3℃的蒸餾水。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）和（3）中，所述攪拌時間為50?min。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）和（4）中，所述減壓為真空10～20?Pa。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：，步驟（2）和（4）中，所述干燥時間為48h。