[發明專利]一種基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備石墨烯的方法

無效

• 申請號: 201210142175.7
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN102674325A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 趙夢強;張強;魏飛;田桂麗
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

1.一種基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備石墨烯的方法，其特征在于該方法按如下步驟進行：

1)將層狀雙羥基金屬氫氧化物作為催化劑前驅體放入反應器中；其中所述層狀雙羥基金屬氧化物片的化學組成通式為M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂A^n-_x/n·mH₂O；

其中:M²⁺與M³⁺的摩爾比值為1～4，x為M³⁺與(M²⁺+M³⁺)的摩爾比值；m為層間水分子的個數；M²⁺為Mg²⁺、Ca²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺和Cu²⁺中的一種或幾種，M³⁺為Al³⁺、Co³⁺、Fe³⁺和Ru³⁺中的一種或幾種，A^n-為n價陰離子,對應的陰離子為Cl^-、OH^-、NO₃^-、SO₄^2-和CO₃^2-中的一種或幾種，對應的陰離子還包括有機陰離子以及含Mo或W的同多酸或雜多酸陰離子；

2)將層狀雙羥基金屬氫氧化物升溫至預處理溫度進行煅燒預處理，所述的預處理溫度為300～1200°C；

3）在反應器中通入碳源、氫氣與載氣的混合氣體，其中氫氣：碳源氣體：載氣的體積比為0～2∶1∶0.1～6，在600～1200°C的反應溫度下進行反應，通過化學氣相沉積過程，在層狀雙羥基金屬氧化物片上沉積石墨烯;

4)將化學氣相沉積后獲得的產物進行提純，獲得高純度的石墨烯。

2.按照權利要求1所述基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟3）中所述的反應過程的空速為1～5000hr^-1，氣速為0.01～5m/s。

3.按照權利要求1或2所述基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備石墨烯的方法，其特征在于：所述的反應器采用固定床、移動床、流化床或它們的組合。

4.按照權利要求1或2所述基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟2）煅燒預處理氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或者幾種的混合物。

5.按照權利要求1或2所述基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟3）中所述碳源采用七碳以下的低碳氣體、甲醇、乙醇、苯、環己烷、正己烷、甲苯、和二甲苯中的一種或者幾種的混合物。

6.按照權利要求1或2所述基于層狀雙羥基金屬氫氧化物制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟3）中所述的載氣為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或者幾種的混合物。