[發(fā)明專利]一種多晶硅的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210141961.5
• 申請日: 2012-05-09
• 公開（公告）號: CN103288088A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設計）人: 陳璞;陳淵
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州寶時得電動工具有限公司;陳璞
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于太陽能電池領域，尤其涉及太陽能多晶硅制備的領域。

背景技術(shù)

太陽能作為一種可再生能源，具有非常多的優(yōu)點，被認為是21世紀最重要的新能源。我國在新能源方面的發(fā)展空間十分廣闊，太陽能產(chǎn)業(yè)在研發(fā)、產(chǎn)業(yè)化、市場開拓方面都取得了顯著的進展。多晶硅是電子工業(yè)和太陽能產(chǎn)業(yè)的基礎材料，近年來多晶硅市場得以迅速增長。

多晶硅可以作為太陽能電池片的材料，要求純度達到6個9(99.9999%)，即所謂太陽能級多晶硅或6N級別的多晶硅。目前國內(nèi)外生產(chǎn)太陽能級硅的方法多采用改良西門子提取硅的方法和硅烷熱分解法，純度能高達11個9，但是該方法存在溫度高、能耗大、三廢多等問題，不能滿足現(xiàn)有晶體硅太陽能電池發(fā)展的需要。

而目前工業(yè)硅提純一般通過冶金法實現(xiàn)，冶金法主要有以下幾種方法：酸洗法、吹氣法、造渣法、定向凝固法等，該方法具有生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，安全等特點，但是通過常規(guī)冶金法制得的多晶硅只能達到4N水平，還不能作為太陽能硅片使用。因此，還需要進一步的精煉，卻又使得獲得6N級別的太陽能多晶硅的方法更加復雜，成本價高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低、對環(huán)境友好且易于產(chǎn)業(yè)化的多晶硅的制備方法。

一種多晶硅的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：將反應原料置入反應容器中，所述反應原料包括氟硅酸鹽和作為還原劑的金屬；向所述反應容器中插入電極，所述電極包括正極和負極，所述正極和負極之間施加電壓；在保護氣體氛圍下加熱并攪拌所述反應原料；持續(xù)加熱所述反應原料至第一溫度后，保溫預定時間，冷卻得到還原產(chǎn)物；將所述還原產(chǎn)物依次用純水、酸洗滌并干燥處理，得到所述多晶硅。

優(yōu)選的，施加在所述正極和負極之間的電壓范圍為2-12V。

優(yōu)選的，所述正極為硅片或石墨，所述負極為硅片。

優(yōu)選的，所述氟硅酸鹽的純度級別至少為分析純，所述氟硅酸鹽選自氟硅酸鉀或氟硅酸鈉。

優(yōu)選的，所述金屬的純度級別至少為化學純，所述金屬選自鉀或鈉。

優(yōu)選的，所述氟硅酸鹽與金屬的重量比范圍為2.8:1至4:1。

優(yōu)選的，所述第一溫度范圍為140-200℃。

優(yōu)選的，所述酸的純度級別為電子純，選自鹽酸，氫氟酸，硫酸中的至少一種。

優(yōu)選的，所述干燥處理為真空干燥或冷凍干燥。

優(yōu)選的，所述保護氣體選自氮氣或氬氣。

本發(fā)明提供的多晶硅的制備方法，在制備多晶硅的過程中，向反應體系中提供電能，從而降低了反應所需的溫度，使反應條件更加溫和，優(yōu)化了制備硅的工藝條件，并且通過進一步的提純過程獲得具有高純度的多晶硅，該方法具有工業(yè)化前景。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實施方式對本發(fā)明作進一步說明。

圖1是本發(fā)明實施例1中多晶硅的X射線衍射圖譜；

圖2是實施例6、對比例1和2中制得的硅的X射線衍射圖譜。

具體實施方式

一種多晶硅的制備方法，包括如下步驟：將反應原料置入反應容器中，反應原料包括氟硅酸鹽和作為還原劑的金屬；向反應容器中插入電極，電極包括正極和負極，在正極和負極之間施加電壓；在保護氣體氛圍下加熱并攪拌反應原料；持續(xù)加熱反應原料至第一溫度后，保溫預定時間，冷卻得到還原產(chǎn)物；將還原產(chǎn)物依次用純水、酸洗滌并干燥處理，得到多晶硅。

作為反應原料之一的氟硅酸鹽在置入反應容器前需經(jīng)過干燥處理，主要是除去氟硅酸鹽中可能存在的水，當氟硅酸鹽中含有少量水時，會與金屬發(fā)生反應，從而產(chǎn)生不必要的副產(chǎn)物，干燥氟硅酸鹽的溫度范圍為100-140℃，干燥時間范圍為1-12小時，干燥過程可以是在真空干燥箱中完成。氟硅酸鹽的純度級別至少為分析純，以避免向反應體系中引入其他的雜質(zhì)。氟硅酸鹽為IA族金屬元素的氟硅酸鹽，氟硅酸鹽可以選自固體氟硅酸鈉或無水氟硅酸鉀。

作為還原劑的金屬用于還原氟硅酸鹽，金屬為IA族金屬元素，選自金屬鈉或金屬鉀。同樣的，金屬的純度級別至少為化學純。優(yōu)選的，氟硅酸鹽中的金屬元素與作為還原劑的金屬相同。當氟硅酸鹽中的金屬元素與作為還原劑的金屬相同時，還原反應進行得更加徹底并且副產(chǎn)物少，有利于多晶硅的提純。另外，當金屬為鉀，與氟硅酸鈉反應時時，還原反應發(fā)生的溫度相對金屬為鈉、氟硅酸鹽為氟硅酸鈉時的要低，因此對反應設備的要求要低，但金屬鈉相比鉀具有成本優(yōu)勢。