[發(fā)明專利]三甲基鎵的提純系統(tǒng)及提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210138980.2
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102659824A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱劉;朱世會;朱世明;劉留
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;劉春成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬有機(jī)化合物的提純，尤其涉及一種三甲基鎵的提純系統(tǒng)及提純方法。

背景技術(shù)

兆位級（99.9999%）金屬有機(jī)化合物（MO源），諸如三甲基鎵、三甲基鋁、二甲基鋅和二乙基鋅等，是制造光電化合物半導(dǎo)體材料的主要金屬源，是金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積工藝（Metal-organic?Chemical?Vapor?Deposition，縮寫為MOCVD）和金屬有機(jī)分子束外延（Metal-Organic?Molecular?Beam?Epitaxy，縮寫為MOMBE）等技術(shù)生長制備光電半導(dǎo)體化合物材料（如GaAs、GaN、InP、AlGaAs等化合物半導(dǎo)體超薄型膜材料）的基礎(chǔ)源材料。

MO源的純度是其高品質(zhì)（例如芯片發(fā)光強(qiáng)度、防漏電性）的關(guān)鍵。此外，由于MO源對氧、水極的敏感性以及毒性等諸多特性，所以金屬有機(jī)化合物通常需在極端條件下進(jìn)行產(chǎn)品的制備、超純純化、超純分析、超純灌裝等任務(wù)。

盡管業(yè)界對三甲基鎵的提純技術(shù)已有一定的研究，但在大規(guī)模生產(chǎn)上尚有距離，由此需要在提純系統(tǒng)及提純方法上進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種三甲基鎵的提純系統(tǒng)及提純方法，其能簡化工藝和設(shè)備并從而提高制備效率。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供了一種三甲基鎵的提純系統(tǒng)，包括：原料釜，將供入到其內(nèi)的三甲基鎵粗產(chǎn)品進(jìn)行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；塔柱，受控連通于原料釜并對原料釜供給的三甲基鎵蒸汽精餾；冷凝器，受控連通于塔柱、接收塔柱排出的精餾三甲基鎵蒸汽、并使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；回流控制器，受控連通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基鎵冷凝液，且受控連通于塔柱并向塔柱排放三甲基鎵冷凝液；餾分罐，受控連通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基鎵冷凝液；以及惰性氣體供給裝置，受控連通于餾分罐。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提供了一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟：將三甲基鎵粗產(chǎn)品供給到原料釜中進(jìn)行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；將與原料釜連通的塔柱的溫度控制為塔柱在三甲基鎵蒸汽流動下游的頂部溫度為50~120℃，以對原料釜供給的三甲基鎵蒸汽精餾；使塔柱排出的精餾三甲基鎵蒸汽進(jìn)入到冷凝器中，并在冷凝器中使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；使冷凝器排出的三甲基鎵冷凝液輸送到回流控制器；以及按照回流比30:1~50:1使回流控制器將其接收的三甲基鎵冷凝液一部分回流到塔柱中并將其接收的三甲基鎵冷凝液其他部分供給到餾分罐中；其中，在將三甲基鎵粗產(chǎn)品供給到原料釜之前，由惰性氣體供給裝置對原料釜、塔柱、冷凝器、回流控制器、以及餾分罐中的空氣進(jìn)行惰性氣體置換。

本發(fā)明的有益效果如下。

本發(fā)明提供的三甲基鎵的提純系統(tǒng)及提純方法，通過采用常壓蒸餾、精餾處理，其能獲得高純度的三甲基鎵。

本發(fā)明提供的三甲基鎵的提純系統(tǒng)及提純方法，通過采用常壓蒸餾、精餾、冷卻、氮?dú)膺\(yùn)送，提純系統(tǒng)所需設(shè)備及工藝簡單，從而提高提純效率。

本發(fā)明提供的三甲基鎵的提純系統(tǒng)及提純方法，通過采用對提純系統(tǒng)進(jìn)行抽真空和惰性氣體置換，確保操作安全。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的三甲基鎵的提純系統(tǒng)的示意圖。

其中，附圖標(biāo)記說明如下：

1原料釜????????????????2塔柱????????????3冷凝器

4冷阱??????????????????5回流控制器??????6餾分罐

7惰性氣體供給裝置??????8真空泵??????????9真空緩沖罐

11進(jìn)料口???????????????13原料釜放空口???15加熱器

17釜液出口?????????????21塔節(jié)???????????23塔柱氣相出口

31冷凝器氣相入口??????32制冷劑入口????????33制冷劑出口

34冷凝器氣相出口??????35冷凝器放空口??????36冷凝液出口

41冷阱氣相入口????????43冷阱出口??????????51回流控制器入口

53回流控制器回流口????55回流控制器出液口??57電磁閥

61A前餾分罐???????????61B中間餾分罐???????61C后餾分罐

63A前杜瓦罐???????????63B中間杜瓦罐???????63C后杜瓦罐