[發明專利]三甲基鎵的提純系統及提純方法

無效

• 申請號: 201210138980.2
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102659824A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 朱劉;朱世會;朱世明;劉留
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;劉春成

1.一種三甲基鎵的提純系統，包括：

原料釜（1），將供入到其內的三甲基鎵粗產品進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；

塔柱（2），受控連通于原料釜（1）并對原料釜（1）供給的三甲基鎵蒸汽精餾；

冷凝器（3），受控連通于塔柱（2）、接收塔柱（2）排出的精餾三甲基鎵蒸汽、并使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；

回流控制器（5），受控連通于冷凝器（3）并接收冷凝器（3）排出的三甲基鎵冷凝液，且受控連通于塔柱（2）并向塔柱（2）排放三甲基鎵冷凝液；

餾分罐（6），受控連通于回流控制器（5）并接收回流控制器（5）排出的三甲基鎵冷凝液；以及

惰性氣體供給裝置（7），受控連通于餾分罐（6）。

2.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純系統，其特征在于，還包括：

冷阱（4），受控連通于冷凝器（3）并接收冷凝器（3）排出的三甲基鎵冷蒸汽。

3.根據權利要求2所述的三甲基鎵的提純系統，其特征在于，還包括：

惰性氣體系統，用于將三甲基鎵粗產品運送并供入到原料釜（1）內，且惰性氣體系統所使用的惰性氣體與惰性氣體供給裝置（7）所使用的惰性氣體相同。

4.根據權利要求2所述的三甲基鎵的提純系統，其特征在于，還包括真空系統，所述真空系統包括：

真空泵（8）；

真空緩沖罐（9），受控連通于餾分罐（6）和真空泵（8）。

5.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純系統，其特征在于，餾分罐（6）包括：

餾分罐總入口（65），受控連通于回流控制器（5）并接收回流控制器（5）排出的三甲基鎵冷凝液；

前餾分罐（61A），受控連通于餾分罐總入口（65）并接收經由餾分罐總入口（65）接收的屬于前餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有前杜瓦罐（63A）；

中間餾分罐（61B），受控連通于餾分罐總入口（65）并接收經由餾分罐總入口（65）接收的屬于中間餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有中間杜瓦罐（63B）；

后餾分罐（61C），受控連通于餾分罐總入口（65）并接收經由餾分罐總入口（65）接收的屬于后餾分的三甲基鎵冷凝液、且設有后杜瓦罐（63C）；

餾分罐總放空口（66），分別受控連通于前餾分罐（61A）、中間餾分罐（61B）、以及后餾分罐（61C），用于分別放空前餾分罐（61A）、中間餾分罐（61B）、以及后餾分罐（61C）；

餾分罐抽真空口（67），分別受控連通于前餾分罐（61A）、中間餾分罐（61B）、以及后餾分罐（61C），用于分別對前餾分罐（61A）、中間餾分罐（61B）、以及后餾分罐（61C）抽真空。

6.一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟：

將三甲基鎵粗產品供給到原料釜（1）中進行常壓蒸餾，以獲得三甲基鎵蒸汽和釜液；

將與原料釜（1）連通的塔柱（2）的溫度控制為塔柱（2）在三甲基鎵蒸汽流動下游的頂部溫度為50~120℃，以對原料釜（1）供給的三甲基鎵蒸汽精餾；

使塔柱（2）排出的精餾三甲基鎵蒸汽進入到冷凝器（3）中，并在冷凝器（3）中使精餾三甲基鎵蒸汽冷凝；

使冷凝器（3）排出的三甲基鎵冷凝液輸送到回流控制器（5）；以及

按照回流比30:1~50:1使回流控制器（5）將其接收的三甲基鎵冷凝液一部分回流到塔柱（2）中并將其接收的三甲基鎵冷凝液其他部分供給到餾分罐（6）中；

其中，在將三甲基鎵粗產品供給到原料釜（1）之前，由惰性氣體供給裝置（7）對原料釜（1）、塔柱（2）、冷凝器（3）、回流控制器（5）、以及餾分罐（6）中的空氣進行惰性氣體置換。

7.根據權利要求6所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，將三甲基鎵粗產品供給到原料釜（1）是通過惰性氣體系統輸送的，且惰性氣體系統所使用的惰性氣體與惰性氣體供給裝置（7）所使用的惰性氣體相同。

8.根據權利要求6所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，還包括設置與冷凝器（3）受控連通的冷阱（4）并在冷阱（4）中對冷凝器（3）的排出的精餾三甲基鎵蒸汽進行二次冷凝處理。

9.根據權利要求8所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，還包括步驟：在將三甲基鎵粗產品供給到原料釜（1）之前，對冷阱（4）中的空氣進行惰性氣體置換。

10.根據權利要求9所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，還包括步驟：在進行惰性氣體置換時，通過真空泵（8）對原料釜（1）、塔柱（2）、冷凝器（3）、冷阱（4）、回流控制器（5）以及餾分罐（6）進行抽真空，且真空度在10^-1~10^-3Pa。