[發明專利]環氧樹脂阻燃劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210138810.4
• 申請日: 2012-04-28
• 公開（公告）號: CN102675600A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 王福新;王學進
• 申請（專利權）人: 山東省招遠市電器一廠
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C08G59/30;H05K1/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種化工用的阻燃劑，特別是一種電子材料紙基線路板專用阻燃劑及其制備方法。

背景技術：

根據歐盟電子產品環保技術ROHS2002/95/EC準入要求，隨著電子產品和電器行業對于可靠性、安全性越來越高的要求，某些元器件用的普通雙酚A型環氧樹脂和三氧化二銻已不能達到阻燃和絕緣的要求了，國內外環氧樹脂企業和覆銅板制造商紛紛加大研發新型、環保型的環氧樹脂阻燃劑的力度，對原有的阻燃性、絕緣性、危害環境安全的阻燃劑進行了淘汰。

目前，國內電子電器行業基礎材料之一紙基線路板的制作中，長期采用五溴二苯醚作為其粘合劑的阻燃劑，其工藝是采取一步法生產工藝，主要原料是有二苯醚、溴素等；本產品的主要成分是溴聯苯醚和溴聯苯；隨著全球經濟一體化的到來，使到來的技術革命亦發生了日新月異的變化，傳統的電子電器材料-紙基線路板因環保問題在歐美西方發達國家逐漸退出市場，阻燃劑五溴二苯醚因污染環境的溴聯苯的電子產品已不被歐美發達國家和地區接受，直接影響到我國電子產品的出口創匯和國際市場的競爭力。

發明內容：

本發明的目的就是要提供一種環保、無污染、符合歐盟電子產品環保技術準入條件、達到美國電子材料LU-Vo標準的環氧樹脂阻燃劑。

本發明的任務是這樣實現的：一種環氧樹脂阻燃劑，其特征在于它由以下原材料按重量配比組成：

環氧氯丙烷：14-18％、四溴雙酚：A35-42％、催化劑：0.07-0.1％、堿：5-12％、溶劑：0.06-0.1％、2-4-6三溴苯酚：35-44％、催化抑制促進劑：0.05-0.1％。

本發明所述的催化劑為氯化膽堿、乙基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、乙基三苯基磷中的一種或二種。

本發明所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋁中的一種。

本發明所述的溶劑為伯醇、異丙醇、甲苯、二甲苯中的一種。

本發明所述的催化抑制促進劑為二乙烯三胺、N，N-乙基乙酰胺、2-乙基-4-早基咪唑、甲基氯化銨、三乙胺、芐胺中任取三種組合而成。

本發明的環氧樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于它有以下步驟組成：

1)、反應縮合：

將環氧氯丙烷、四溴雙酚A、溶劑、催化劑同時加入反應釜中，開動攪拌機升溫至45℃-50℃，關閉加熱設備，讓其利用余熱和初始反應放出的熱量升至≥90℃，再進行脂化反應1.5小時；化學反應方程式如下：

后降溫至70-75℃維持，滴加堿溶液進行開環反應2.5-3小時，后升溫至80-85℃維持，閉環反應2.5-3小時，后升溫至90-100℃，鞏固期反應生成物的成果1小時，降溫至55℃-65℃，再加入堿溶液在55-65℃反應1小時，降溫至45-50℃，化學反應式如下：

2)、分水：

將縮合工序做的反應物抽入分水釜中，將反應物中和至中性，同時加水洗滌以除雜質后開始分凈水分，繼續升溫蒸餾出部分溶劑，降至≤50℃以下；

3)、聚合：

轉至脂化聚合釜，測得脂含量80％以上，開攪拌機加入2-4-6三溴苯酚、催化抑制促進劑開始緩慢升溫至100-106℃反應4-6個小時，放出催化抑制促進劑繼續升溫至110-127℃反應4-7小時，取樣做IP間分析測其環氧值，環氧值指標符合技術指標范圍內為合格，降溫加溶劑，待溫度降至40℃以下取樣做成品分析，若分析數據均在技術指標范圍內視為合格，化學反應方程式如下：

本發明與現有技術相比具有以下優點：

由于采用了環氧氯丙烷：14-18％、四溴雙酚：A35-42％、催化劑：0.07-0.1％、堿：5-12％、溶劑：0.06-0.1％、2-4-6三溴苯酚：35-44％、催化抑制促進劑：0.05-0.1％；并通過反應縮合、分水、聚合形成的產品，最終產品為環氧樹脂型阻燃劑，并進行了檢驗，檢驗指標如下：

本發明通過檢驗，各項技術指標如下：