[發明專利]一種鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210138679.1
• 申請日: 2012-05-08
• 公開（公告）號: CN102646821A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 陳遠富;黃然;王澤高;李萍劍;賀家瑞;張萬里;李言榮
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 周永宏

1.一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將1質量份的化學液相還原石墨烯粉末添加到體積比為3∶1的濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在50～100℃容器中回流攪拌1～10h后，靜置10～20h；用去離子水清洗至溶液呈中性，經超聲1～4h得到攜帶羧基官能團的石墨烯粉末；

(2)將0.5～2質量份的MgCl₂溶解于水中，并加入步驟(1)所得的攜帶羧基官能團的石墨烯粉末，超聲波分散，并蒸干溶劑得到含有MgCl₂的攜帶羧基官能團的石墨烯粉末即為材料A。

(3)在800～1200℃，將步驟(2)的產物材料A(即含有MgCl₂的攜帶羧基官能團的石墨烯粉末)燒結5～10分鐘后得到燒結后的含有MgO的攜帶羧基官能團的石墨烯粉末即為材料B并置于一密封腔體中；

(4)對步驟(3)中的密封腔體進行抽真空，當真空度降到小于150Pa時通入氬氣與氫氣的混合氣體(體積比為3∶1～6∶1)；當腔體的溫度達到500～1000℃時，通入相應(5～20毫升每分鐘(seem))流量的含碳氣體，并維持5～30分鐘，接著停止通入含碳氣體，在氬氣與氫氣的混合氣體中維持1～6h；反應結束后，在氬氣的保護下將該材料冷卻到室溫，材料B即轉化為石墨烯與碳納米管的復合材料即為鋰離子電池的負極材料。