[發明專利]一種煙用膠黏劑中叔丁醇的檢測方法

有效

• 申請號: 201210137826.3
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號: CN102680625A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張優茂
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明涉及有機物檢測領域，特別涉及一種用于膠黏劑中叔丁醇檢測的頂空氣相色譜法。

背景技術

????煙用膠黏劑中的有機揮發性物質，亦即有機殘留（甲醇、丙酮、叔丁醇、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯等）是由原料本身所引入的，主要是殘留單體和有機溶劑。叔丁醇屬微毒類物質，和其他丁醇相比有較高的毒性和麻醉性。嗅覺閾濃度為2.21mg/m³，工作場所最高容許濃度為300mg/m³，大鼠經口LD50為3.5g/kg。和其它醇相比有較高的毒性和麻醉性，吸入對身體有害，對眼睛、皮膚、黏膜和呼吸道有刺激作用。

?????當今社會，人們對健康日益關注，導致煙用材料趨于“綠色化”和“無害化”，因此，研究開發對有機殘留進行有效、快速、準確的分析測試方法，對于控制煙用材料中的有害物質，保證卷煙產品質量安全是有積極意義的。常見的有機殘留分析方法有頂空氣相色譜法、氣液平衡法、二硫化碳萃取法等。由于無法找到不影響檢測強度的溶劑來溶解煙用膠黏劑，所以無法采用氣液平衡法和二硫化碳萃取法來檢測煙用膠黏劑中的有機殘留；而頂空氣相色譜法可直接將樣品放入頂空瓶中分析，免除樣品的前處理步驟，適用于液體及固體樣品的痕量低沸點化合物的分析。目前，頂空氣相色譜法多用于煙用包裝材料中溶劑殘留的測定，但至今還未見用頂空氣相色譜檢測煙用膠黏劑中的叔丁醇，也沒有出臺相關的行業標準。

本發明對氣相色譜條件、頂空進樣器的條件以及樣品加入量進行研究，探索頂空氣相色譜法用于檢測煙用膠黏劑中叔丁醇的可行性，為建立相關的行業標準提供參考和依據。

發明內容

本發明的目的是提供一種精密度高、回收率好的煙用膠黏劑中叔丁醇的檢測方法。

本發明通過以下方案達到上述目的。

一種煙用膠黏劑中叔丁醇的檢測方法，采用頂空氣相色譜法，稱取待測樣品置于頂空進樣瓶中，密封頂空瓶，頂空瓶在100-120℃下平衡30-40min后，抽取瓶內氣體進行氣相色譜分析；氣相色譜儀的柱溫條件為：初溫為50℃，保持2min，以1℃/min升溫至60℃，保持5min，再以3℃/min升溫至120℃，保持5min。

優選地，頂空瓶的平衡溫度為100℃，平衡時間為30min。

優選地，頂空瓶條件設置為：頂空瓶進樣環溫度為120℃，傳輸線溫度為140℃。

優選地，氣相色譜分析條件設置為：載氣為氮氣，柱壓為0.05MPa；進樣口溫度：260℃；FID檢測器溫度：270℃；分流比：10:1。

本發明使用的色譜柱優選使用DB-624色譜柱，更優選60m×0.32mm×1.8μm?的DB-624色譜柱。

上述檢測方法特別適用于叔丁醇的檢測。

使用本發明提供的方法進行測定時，具體包括以下步驟：

（1）制備標準溶液I：取2mL叔丁醇，用乙醇定容于25mL容量瓶中，得到標準溶液I；

（2）制備標準溶液Ⅱ：取1.25mL標準溶液I，用乙醇定溶于25mL容量瓶中（其中叔丁醇的濃度為21.47?g/L）；

（3）分別取標準溶液Ⅱ1μL、3μL?、5μL?、8μL?、10μL于頂空瓶中，按所述條件進行測定，根據響應信號對濃度計算出標準曲線的回歸方程；

（4）稱取煙用膠黏劑樣品1.0-1.2g置于頂空進樣瓶中，按所述條件進行測定，根據響應信號和回歸方程計算出濃度。

其中，步驟（4）優選稱取煙用膠黏劑樣品的質量為1.0g。

本發明具有以下有益效果：用頂空氣相色譜法測定煙用膠黏劑中殘留的叔丁醇，免除復雜樣品的前處理步驟，且干擾少，譜圖簡單，結果準確可靠。采用全蒸發頂空氣相色譜法制作工作曲線，效率高，線性好。該方法的檢出限為0.79μg，相對標準偏差為0.7%，回收率為92.5%，表明該方法靈敏度高，準確度好等特點，而且方法簡便、快速、準確。

附圖說明

圖1：非程序升溫圖譜（a）和程序升溫圖譜（b）；

圖2：平衡時間在30min時，平衡溫度與氣相色譜響應信號的關系圖；

圖3：平衡溫度在100℃時，平衡時間與氣相色譜響應信號的關系圖；

圖4：平衡溫度為100℃，平衡時間為30min時，樣品加入量與氣相色譜響應信號的關系圖。

具體實施方式

實施例1???

本實施例使用的試劑為：煙用膠黏劑、分析純的叔丁醇。