[發(fā)明專利]一種煙用膠黏劑中叔丁醇的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210137826.3
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN102680625A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張優(yōu)茂
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛(wèi)

1.?一種煙用膠黏劑中叔丁醇的檢測方法，采用頂空氣相色譜法，其特征在于：稱取待測樣品置于頂空進(jìn)樣瓶中，密封頂空瓶，頂空瓶在100-120℃下平衡30-40min后，抽取瓶內(nèi)氣體進(jìn)行氣相色譜分析；氣相色譜儀的柱溫條件為：初溫為50℃，保持2min，以1℃/min升溫至60℃，保持5min，再以3℃/min升溫至120℃，保持5min。

2.?如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：頂空瓶的平衡溫度為100℃。

3.?如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：頂空瓶的平衡時(shí)間為30min。

4.?如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于頂空瓶條件設(shè)置為：頂空瓶進(jìn)樣環(huán)溫度為120℃，傳輸線溫度為140℃。

5.?如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于氣相色譜分析條件設(shè)置為：載氣為氮?dú)猓鶋簽?.05MPa；進(jìn)樣口溫度：260℃；FID檢測器溫度：270℃；分流比：10:1。

6.?如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于色譜柱為DB-624色譜柱。

7.?如權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于色譜柱為60m×0.32mm×1.8μm?的DB-624色譜柱。

8.?如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）制備標(biāo)準(zhǔn)溶液I：取2mL叔丁醇，用乙醇定容于25mL容量瓶中，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液I；

（2）制備標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：取1.25mL標(biāo)準(zhǔn)溶液I，用乙醇定溶于25mL容量瓶中；

（3）分別取標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ1μL、3μL?、5μL?、8μL?、10μL于頂空瓶中，按所述條件進(jìn)行測定，根據(jù)響應(yīng)信號(hào)對(duì)濃度計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程；

（4）稱取煙用膠黏劑樣品1.0~1.2g置于頂空進(jìn)樣瓶中，按所述條件進(jìn)行測定，根據(jù)響應(yīng)信號(hào)和回歸方程計(jì)算出濃度。

9.?如權(quán)利要求8所述的檢測方法，其特征在于稱取煙用膠黏劑樣品的質(zhì)量為1.0g。