[發(fā)明專利]原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210136507.0
• 申請(qǐng)日: 2012-05-05
• 公開（公告）號(hào): CN102661885A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白鳳有;張作祥;孔艷;王玉杰;金大偉;宋繼芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司;大慶油田有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 大慶知文知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23115
• 代理人: 孫淑榮

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及一種微量金屬元素富集技術(shù)，特別涉及把原油或沉積有機(jī)質(zhì)中含有的微量金屬元素富集到溶液中的方法。

背景技術(shù)

[0002]?原油或沉積有機(jī)質(zhì)中含有元素周期表中大部分金屬元素，如Li、Zn、Cr、Ba、Ga、Ca、Ti、Mg、Pb、Al、Ni、Fe、Mn、Nd、W、Bi、V、K、Na、Sr、Cu、Au、U、Ta、La、Cs等50余種，不同性質(zhì)、不同地區(qū)的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中含有的金屬元素種類以及含量不同，這些金屬元素指標(biāo)的分布特征與油氣的來(lái)源、運(yùn)移、儲(chǔ)層沉積環(huán)境和油氣藏的成藏史等有著密切的關(guān)系。因此，準(zhǔn)確測(cè)定出原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素含量，應(yīng)用檢測(cè)數(shù)據(jù)開展石油地質(zhì)應(yīng)用研究，可對(duì)油氣有利聚集區(qū)進(jìn)行預(yù)測(cè)，為勘探尋找油氣資源提供技術(shù)支持。

原油或沉積有機(jī)質(zhì)中的微量金屬元素?zé)o法直接用分析儀器進(jìn)行檢測(cè)，需要把金屬元素處理成溶于溶液中的金屬離子，再利用電感耦合等離子體光譜儀、原子吸收分光光度儀或極譜分析儀等分析儀器檢測(cè)溶于溶液中的金屬元素含量，然后換算成金屬元素在原油中的含量。由于分析檢測(cè)儀器檢測(cè)溶液中的金屬元素含量最低檢出限是一定的，而檢測(cè)準(zhǔn)確度隨著金屬元素含量的增大而提高，因此原油或沉積有機(jī)質(zhì)中的微量金屬元素，處理到溶液中濃度高于分析檢測(cè)儀器最低檢出限的金屬元素種類越多、濃度越大，可檢測(cè)出元素種類越多、準(zhǔn)確度越高。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于把原油或沉積有機(jī)質(zhì)中的金屬元素處理成溶于溶液中的金屬離子，主要采用四種處理技術(shù)：1、濕法消解：用酸溶解樣品，通過(guò)電熱板準(zhǔn)確溫控方式加熱，消解去除有機(jī)質(zhì)，金屬元素溶于酸溶液中。2、微波消解：用酸溶解樣品，使用微波消解儀消解去除有機(jī)質(zhì)，金屬元素溶于酸溶液中。3、干法消解：不使用酸進(jìn)行消解，樣品通過(guò)燃燒炭化、高溫茂弗爐灰化后，用酸溶解灰分中的金屬元素。4、有機(jī)溶劑萃取：直接用有機(jī)溶劑把樣品中的金屬元素萃取到有機(jī)溶劑中。這四種處理技術(shù)共同的缺點(diǎn)是，處理到溶液中的金屬離子含量比較低，大部分金屬離子含量低于電感耦合等離子體光譜儀等先進(jìn)分析檢測(cè)儀器的最低檢出限，因而只有諸如Cu、Fe、V、Ni、Al、Ca、Zn、Mg等在樣品中含量相對(duì)高些的少數(shù)金屬元素能被檢測(cè)出來(lái)，并且準(zhǔn)確度不是很高，無(wú)法滿足地質(zhì)研究的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法，本發(fā)明是把原油或沉積有機(jī)質(zhì)中含有的微量金屬元素，經(jīng)過(guò)富集技術(shù)轉(zhuǎn)變成金屬離子含量比較高、可被分析檢測(cè)儀器有效檢出的金屬離子溶液，進(jìn)而提高原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素檢出種類和檢測(cè)準(zhǔn)確度。

本發(fā)明提供的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集技術(shù)，包含以下步驟：

（1）采集樣品，原油樣品取自油井井口或測(cè)試樣品，沉積有機(jī)質(zhì)樣品按石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T?5118-2005《巖石中氯仿瀝青的測(cè)定》提取；

（2）將步驟（1）得到的原油或沉積有機(jī)質(zhì)樣品，分別定量稱取10g盛于不同的100ml石英坩堝中，分別加入1：1硝酸和硫酸的混合酸10ml，置于150℃電熱板上炭化30min；

（3）將步驟（2）炭化后的樣品，放入高溫茂弗爐525℃±20℃進(jìn)行灰化6h；

（4）在步驟（3）灰化好的樣品中，分別加入1：1硝酸和鹽酸的混合酸10ml，置于電熱板上加熱至溶液近沸，待溶液近干時(shí)加入高純水10ml左右，把金屬元素溶于溶液中；

（5）把步驟（4）所有坩堝中的金屬元素溶液混合到一個(gè)燒杯中，用氨水調(diào)pH值為3左右；

（6）把步驟（5）金屬元素溶液慢慢流入巰基棉富集裝置，流出溶液用燒杯盛接；

（7）把步驟（6）流出溶液用氨水調(diào)pH值為4.5左右，流入另一個(gè)巰基棉富集裝置，流出溶液用燒杯盛接；

（8）把步驟（7）流出溶液用氨水調(diào)pH值為6左右，再流入另一個(gè)巰基棉富集裝置，廢棄流出溶液；

（9）用5ml左右10%熱鹽酸分別洗脫步驟（6）、步驟（7）和步驟（8）巰基棉上的金屬元素于同一個(gè)25ml容量瓶中，用高純水定容，搖勻，得到富集的金屬元素溶液。

本發(fā)明具有的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)富集技術(shù)處理使微量金屬元素在溶液中的濃度增大，增大倍數(shù)可達(dá)1000倍以上，因而提高了用分析儀器檢測(cè)樣品中微量金屬元素的檢測(cè)靈敏度、準(zhǔn)確度，對(duì)于樣品中用常規(guī)處理方法無(wú)法檢出的微量金屬元素均可被檢測(cè)出來(lái)，大大增加了檢出金屬元素的種類，為油田地質(zhì)應(yīng)用研究提供豐富的金屬元素含量技術(shù)指標(biāo)。?

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

實(shí)施例1：