[發(fā)明專利]原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210136507.0
• 申請日: 2012-05-05
• 公開（公告）號: CN102661885A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白鳳有;張作祥;孔艷;王玉杰;金大偉;宋繼芳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司;大慶油田有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 大慶知文知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23115
• 代理人: 孫淑榮

1.一種原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法，包括以下步驟：

（1）采集樣品，原油樣品取自油井井口或測試樣品，沉積有機(jī)質(zhì)樣品按石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)提取；

（2）將步驟（1）得到的原油或沉積有機(jī)質(zhì)樣品，分別定量稱取10g盛于不同的100ml石英坩堝中，分別加入硝酸和硫酸的混合酸10ml，置于電熱板上炭化30min；

（3）將步驟（2）炭化后的樣品，放入高溫茂弗爐進(jìn)行灰化；

（4）在步驟（3）灰化好的樣品中，分別加入硝酸和鹽酸的混合酸10ml，置于電熱板上加熱至溶液近沸，待溶液近干時加入純水10ml左右，把金屬元素溶于溶液中；

（5）把步驟（4）所有坩堝中的金屬元素溶液混合到一個燒杯中，用氨水調(diào)pH值為3左右；

（6）把步驟（5）金屬元素溶液慢慢流入巰基棉富集裝置，流出溶液用燒杯盛接；

（7）把步驟（6）流出溶液用氨水調(diào)pH值為4.5左右，流入另一個巰基棉富集裝置，流出溶液用燒杯盛接；

（8）把步驟（7）流出溶液用氨水調(diào)pH值為6左右，再流入另一個巰基棉富集裝置，廢棄流出溶液；

（9）用5ml、質(zhì)量濃度為10%的熱鹽酸分別洗脫步驟（6）、步驟（7）和步驟（8）巰基棉上的金屬元素于同一個25ml容量瓶中，用純水定容，搖勻，得到富集的金屬元素溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法，其特征在于：步驟（1）中樣品要經(jīng)過脫水處理，使樣品中含水量小于0.05%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法，其特征在于：步驟（2）中硝酸和硫酸的體積比為1：1，純度為優(yōu)級純試劑，控制電熱板溫度為130℃～150℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集技術(shù)，其特征在于：步驟（3）中高溫茂弗爐灰化溫度為525℃±20℃，時間為6h～8h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法，其特征在于：步驟（4）中硝酸和硫酸的體積比為1：1，純度為優(yōu)級純試劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法，其特征在于：步驟（5）～（8）中氨水要用純水稀釋成質(zhì)量濃度為10%，溶液從巰基棉富集裝置流出時控制流出液流速為20d/min～30d/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1?所述的原油或沉積有機(jī)質(zhì)中微量金屬元素富集方法，其特征在于：步驟（9）中熱鹽酸溫度為70℃～80℃，要逐次加入到巰基棉富集裝置洗脫金屬元素，得到富集的金屬元素溶液避光保存。