[發(fā)明專利]1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210133968.2
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102659668A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設計）人: 茅仲平;馬東旭;葛永輝;任雪景;高海龍
• 申請（專利權）人: 蘇州漢德創(chuàng)宏生化科技有限公司
• 主分類號: C07D211/54
• 分類號: C07D211/54
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;嚴志平

1.1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成：將原料1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯溶于溶劑中，然后在堿性條件下加入芐胺，在0-10℃度攪拌至反應完全，然后通過萃取、洗滌、干燥、減壓濃縮、打漿、減壓抽濾得到1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰芐胺；

（2）哌啶-4-磺酰芐胺的合成：將步驟（1）得到的1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰芐胺中加入飽和的HCl甲醇或三氟醋酸甲醇溶液，在室溫條件下反應至反應完全，減壓濃縮后得到白色固體，然后向白色固體中加入飽和的碳酸氫鈉水溶液，再通過萃取、洗滌、干燥、濃縮后得到哌啶-4-磺酰芐胺；

（3）1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成：將步驟（2）所述的哌啶-4-磺酰芐胺溶于溶劑，在堿性條件下加入烷基鹵代物或者烷基磺酸酯，加熱至50-100℃攪拌12-24小時，然后冷卻至室溫后，經過萃取、洗滌、干燥、減壓濃縮、打漿后得到1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺。

2.根據權利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，步驟（1）所用的溶劑為四氫呋喃，所述的四氫呋喃與所述的1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯的體積重量比ml/g為：5～20:1。

3.根據權利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，所述的堿性條件為通過向1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯溶液中加入堿形成，其中，所述的1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰氯、堿和芐胺的摩爾比為1：1～3:1～2。

4.根據權利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，步驟（2）中所述的飽和的HCl甲醇溶液的加入量與1-叔丁氧基羰基-哌啶-4-磺酰芐胺的體積重量比ml/g為：5～20:1。

5.根據權利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，步驟（2）中所述的飽和的碳酸氫鈉水溶液的加入量與白色固體的體積重量比ml/g為：10～20:1。

6.根據權利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，步驟（3）所用的溶劑為二甲基甲酰胺，所述的二甲基甲酰胺與所述的哌啶-4-磺酰芐胺的體積重量比ml/g為：5～30:1。

7.根據權利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，所述的堿性條件為通過向哌啶-4-磺酰芐胺溶液中加入堿形成，其中，所述的哌啶-4-磺酰芐胺、堿和烷基鹵代物或者烷基磺酸酯的摩爾比為1：2～5：3～10。

8.根據權利要求1所述的1-烷基-哌啶-4-磺酰芐胺的合成方法，其特征在于，所述的萃取劑為乙酸乙酯，洗滌劑為飽和食鹽水，干燥劑為無水硫酸鈉，打漿材料則為石油醚或者乙酸乙酯。