[發(fā)明專利]多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210133955.5
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102675245A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧正桂;董良勝;葛曉艷
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇健谷化工有限公司
• 主分類號: C07D285/34
• 分類號: C07D285/34
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 韓朝暉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)中噻嗪酮的分離提純工藝，特別是涉及一種多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，通過液液萃取方法分離噻嗪酮粗品中的氯化銨、二氯乙烷及有機雜質(zhì)等。

背景技術(shù)

噻嗪酮是我國近20年以來農(nóng)業(yè)上大量生產(chǎn)和使用的一種高效、低毒、高選擇性的殺蟲劑，它能夠有效的抑制昆蟲幾丁質(zhì)合成，破壞昆蟲新生表層的形成，干擾昆蟲的正常發(fā)育，最終導(dǎo)致害蟲死亡。主要防治的對象有同翅目的飛虱、葉蟬、粉虱及介殼蟲類等害蟲。適用的作物包括水稻、果樹、茶樹、蔬菜等。

噻嗪酮的工業(yè)生產(chǎn)過程中，粗品中常含有約15%雜質(zhì)，包括硫脲、氯化物（以下稱有機雜質(zhì)），二氯乙烷以及少量的NH₄Cl。上述雜質(zhì)的存在，不僅影響噻嗪酮的藥效，還使得噻嗪酮容易結(jié)塊。

傳統(tǒng)的分離提純噻嗪酮的方法，一般采用甲醇作為溶劑，對噻嗪酮粗品結(jié)晶進行提純，但該方法存在著很大的缺點，即：不僅有機雜質(zhì)能夠溶于甲醇，部分噻嗪酮也溶于甲醇，因此甲醇母液蒸餾脫甲醇后，固廢物中含20%以上噻嗪酮，造成了產(chǎn)品不必要的浪費和污染。

本發(fā)明旨在開發(fā)一種新的噻嗪酮分離提純方法，結(jié)合多級逆錯流萃取集成的方法對噻嗪酮粗品進行萃取分離，以提高產(chǎn)品噻嗪酮的純度和收率，降低生產(chǎn)成本。采用多級逆錯流萃取集成的方法提取噻嗪酮，國內(nèi)外尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，能夠有效地分離噻嗪酮和其中的NH₄Cl、二氯乙烷及有機雜質(zhì)，從噻嗪酮粗產(chǎn)品中提純噻嗪酮，本發(fā)明方法分離提純后噻嗪酮的純度達到99%以上，噻嗪酮收率達到95%以上。

完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是：

一種多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，首先以水為萃取劑，對溶于甲苯的噻嗪酮粗品進行第一次液液多級錯流萃取；分相，萃取相精餾處理，回收萃取劑水循環(huán)使用；萃余相再次進行萃取，以甲醇和120^#溶劑油的混合溶劑為萃取劑，對第一次萃取的萃余相進行第二次液液多級逆流萃取，萃取相經(jīng)蒸餾，蒸餾回收的溶劑甲醇和120^#溶劑油作為萃取劑返回第二次萃取循環(huán)使用，蒸餾殘液結(jié)晶后析出噻嗪酮晶體。

所述的方法具體包括以下步驟：

1）在第一萃取塔中進行第一次液液多級錯流萃取，以水為萃取劑，原料為噻嗪酮粗品的甲苯溶液（噻嗪酮濃度通常為70%～80%wt），與水的質(zhì)量比例優(yōu)選為1：1~2，噻嗪酮粗品原料液經(jīng)過液液萃取，分離分層；

2）萃取相除萃取劑水外，包含噻嗪酮、NH₄Cl、二氯乙烷以及有機雜質(zhì)，萃取相經(jīng)精餾處理，萃取劑水返回第一萃取塔循環(huán)使用；

3）萃余相主要包含甲苯、噻嗪酮及有機雜質(zhì)，送至第二萃取塔進行第二次液液多級逆流萃取，以甲醇和120^#溶劑油的混合溶劑為萃取劑，萃余相（經(jīng)第一次萃取后的噻嗪酮甲苯溶液）和萃取劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1：2~4，兩種溶劑甲醇和120^#溶劑油的體積比例優(yōu)選為1：7~10，含有機雜質(zhì)的噻嗪酮經(jīng)過液液萃取，分離分層；

4）上層萃取液中含有大量的噻嗪酮，經(jīng)過蒸餾塔蒸餾回收溶劑后，噻嗪酮晶體析出，母液中噻嗪酮含量小于5%；蒸餾回收溶劑為萃取劑甲醇和溶劑油，返回第二萃取塔循環(huán)使用。

本發(fā)明方法經(jīng)過第一次萃取，除去了噻嗪酮粗品中的NH₄Cl、二氯乙烷及部分有機雜質(zhì)。經(jīng)過第二次萃取，進一步除去了噻嗪酮中的有機雜質(zhì)。

所述的方法中，第二次萃取后的萃余液回收甲苯后含有機雜質(zhì)和少量的噻嗪酮，可做焚燒處理。

采用上述多級逆錯流萃取集成方法分離提純噻嗪酮，產(chǎn)品噻嗪酮純度達99%以上，噻嗪酮一次收率達到95%以上。

本發(fā)明的多級萃取集成分離提純噻嗪酮的工藝，其具體流程可參見圖1所示的多級逆錯流萃取集成工藝流程圖。

采用逆錯流萃取集成工藝，原料噻嗪酮粗品（以甲苯為溶劑）送入第一萃取塔與流入萃取塔的萃取劑水逆向接觸，萃余液經(jīng)過靜置分層，萃余液含大量的噻嗪酮、甲苯及少量的有機雜質(zhì)，將此萃余液送至第二萃取塔。萃取塔底萃取相(水)中含有少量的噻嗪酮，以及NH₄Cl、二氯乙烷及部分有機雜質(zhì)，送至精餾塔，經(jīng)精餾塔精餾后，塔頂為萃取劑水，可循環(huán)使用，塔底為NH₄Cl、二氯乙烷和極少量的噻嗪酮，收集，積累到一定量后處理。