[發明專利]多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法

無效

• 申請號: 201210133955.5
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102675245A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 顧正桂;董良勝;葛曉艷
• 申請（專利權）人: 江蘇健谷化工有限公司
• 主分類號: C07D285/34
• 分類號: C07D285/34
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，首先以水為萃取劑，對溶于甲苯的噻嗪酮粗品進行第一次液液多級錯流萃??；分相，萃取相經精餾處理，回收萃取劑水循環使用；萃余相再次進行萃取，以甲醇和120^#溶劑油的混合溶劑為萃取劑，對第一次萃取的萃余相進行第二次液液多級逆流萃取，萃取相經蒸餾，蒸餾回收的溶劑甲醇和120^#溶劑油作為萃取劑返回第二次萃取循環使用，蒸餾殘液結晶后析出噻嗪酮晶體。

2.根據權利要求1所述的多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，所述的方法具體包括以下步驟：

1）在第一萃取塔中進行第一次液液多級錯流萃取，以水為萃取劑，原料為噻嗪酮粗品的甲苯溶液，噻嗪酮粗品原料液經過液液萃取，分離分層；

2）萃取相除萃取劑水外，包含噻嗪酮、NH₄Cl、二氯乙烷以及有機雜質，萃取相經精餾處理，萃取劑水返回第一萃取塔循環使用；

3）第一次萃取后萃余相主要包含甲苯、噻嗪酮及有機雜質，送至第二萃取塔進行第二次液液多級逆流萃取，以甲醇和120^#溶劑油的混合溶劑為萃取劑，含有機雜質的噻嗪酮經過液液萃取，分離分層；

4）上層萃取液中包含噻嗪酮，經過蒸餾回收溶劑后，噻嗪酮晶體析出，母液中噻嗪酮含量小于5%；蒸餾回收溶劑為萃取劑甲醇和120^#溶劑油，返回第二萃取塔循環使用。

3.根據權利要求1或2所述的多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，所述的方法分離得到的噻嗪酮晶體純度達99.0%以上，噻嗪酮一次收率達到95%以上。

4.根據權利要求1或2所述的多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，所述的噻嗪酮粗品的甲苯溶液中，噻嗪酮濃度為70%～80%wt。

5.根據權利要求1或2所述的多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，第一次液液多級錯流萃取中，所述的噻嗪酮粗品的甲苯溶液與水的質量比例為1：1~2。

6.根據權利要求1或2所述的多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，第二次液液多級逆流萃取中，所述的第一次萃取后萃余相和萃取劑的質量比為1：2~4。

7.根據權利要求1或2所述的多級逆錯流萃取集成分離提純噻嗪酮的方法，其特征在于，第二次液液多級逆流萃取中，所述的萃取劑中兩種溶劑甲醇和120^#溶劑油的體積比例為1：7~10。