[發明專利]一種化妝品用多孔復合微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201210133559.2
• 申請日: 2012-04-28
• 公開（公告）號: CN102659973A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 程江;覃秋菊;皮丕輝;李志英;龔盛昭;徐守萍;文秀芳;蔡智奇;楊卓如
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F8/32;C08J9/32;A61K8/81;A61K8/02;A61Q17/04;A61Q1/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 靳榮舉

1.一種化妝品用多孔復合微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件：

(1)以質量分數計，將0.3～1.3份引發劑偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰加入20～40份苯乙烯與0～4份具有可聚合的親水性雙鍵單體中溶解，以60～90份乙醇為溶劑，通氮氣除氧，在60～90℃下采用聚合法引發共聚反應，得到聚合物微球，洗滌，室溫下抽濾后，真空干燥5～24h，得聚合物微球，備用；所述可聚合的親水性雙鍵單體為甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸或丙烯酸丁酯；

(2)以質量分數計，將步驟(1)制備的聚合物微球5～10份，40～60份濃硫酸加入反應器中，在30～70℃持續攪拌反應4～10h后，用去離子水稀釋至溶液PH在6～6.9之間，離心分離，分別用乙醇、去離子水多次洗滌，室溫下抽濾后，真空干燥12～24h，得到具有雙親性的磺化微球；

(3)以質量分數計，將步驟(2)制備的磺化微球5～10份，乙醇和去離子水質量比3∶7～7∶3的混合溶液40～80份，聚苯乙烯的不良溶劑10～20份加入反應器中，室溫下超聲分散10～30min，在50～80℃下加熱4～8h，然后分別用乙醇、去離子水多次洗滌，室溫下抽濾后，真空干燥20～30h，得到籠空狀多孔微球；所述聚苯乙烯的不良溶劑為正庚烷、正辛烷、正己烷、環己烷和異丁酸乙酯中的一種或多種；

或者是，以質量分數計，將步驟(2)制備的磺化微球1～10份，加入5～10份去離子水中，室溫下超聲分散10～30min后加入聚苯乙烯的良溶劑1～10份，引發劑0.1～0.5份，持續攪拌，混合溶液從渾濁狀變成乳液狀，乳化15～35min，靜置2～10h，通氮氣除氧后，在60～90℃引發聚合反應，反應15～30h后依次用乙醇、去離子水多次洗滌，室溫下抽濾后，真空干燥24h，得到籠空狀多孔微球；所述聚苯乙烯的良溶劑為苯乙烯單體、甲基丙烯酸甲酯、乙酸異戊酯和乙酸正丁酯中的一種或多種；所述引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰；

(4)以質量分數計，將步驟(3)制備的多孔聚合物微球1～5份，去離子水5～10份，乙醇30～60份加入反應器中，將酯類化合物或金屬鹽溶液10～20份溶解于30～60份乙醇中，然后滴加入反應器，攪拌2～8h后離心分離，分別用乙醇、去離子水多次洗滌后，室溫下抽濾后，真空干燥12-24h，得到多孔復合微球；所述酯類化合物為正硅酸乙酯或鈦酸丁酯；所述金屬鹽溶液為硝酸鋅、醋酸鋅、硝酸鋁、異丙醇鋁、乙醇鋁或仲丁醇鋁。

2.根據權利要求2所述化妝品用多孔復合微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述洗滌為依次用甲醇、乙醇、去離子水多次洗滌。

3.根據權利要求2所述化妝品用多孔復合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)-步驟(4)的真空干燥是在50℃，真空度-0.1Mpa條件下進行。

4.根據權利要求2所述化妝品用多孔復合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的超聲分散是在室溫下超聲波頻率為100Hz條件下分散。

5.根據權利要求2所述化妝品用多孔復合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(4)的離心分離是在轉速為4000-5000r/min條件下離心分離20-30min。

6.一種化妝品用多孔復合微球，其特征在于：其由權利要求1所述方法制備。

7.根據權利要求6所述的化妝品用多孔復合微球，其特征在于：所述化妝品用多孔復合微球由小粒徑納米級無機粒子和大粒徑微米級多孔有機聚合物微球兩部分共同組成，其中小粒徑納米級無機粒子以靜電力作用結合于大粒徑微米級多孔有機聚合物微球表面，小粒徑納米級無機粒子可以為二氧化硅，二氧化鈦，二氧化鋅，氧化鋁等化妝品功效性無機粒子，大粒徑微米級多孔有機聚合物微球優選為多孔磺化聚丙烯酸-苯乙烯微球，磺化聚甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯微球或者磺化聚丙烯酸丁酯-苯乙烯微球；大粒徑微米級多孔有機聚合物微球的孔道為無序性籠空狀；大粒徑微米級多孔有機聚合物微球經過化學改性后，具備良好的雙親性，既親水又親油，成為親水親油多孔聚合物母粒子。