[發(fā)明專利]一種化妝品用多孔復(fù)合微球及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210133559.2
• 申請(qǐng)日: 2012-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102659973A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程江;覃秋菊;皮丕輝;李志英;龔盛昭;徐守萍;文秀芳;蔡智奇;楊卓如
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F212/08
• 分類號(hào): C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F8/32;C08J9/32;A61K8/81;A61K8/02;A61Q17/04;A61Q1/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 靳榮舉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多孔聚合物微球，特別是涉及一種化妝品用多孔復(fù)合微球及其制備方法，該多孔復(fù)合微球?qū)瘖y品活性成分具有良好吸附作用，親水親油并可以根據(jù)不同化妝品功能需要復(fù)合不同的無(wú)機(jī)粒子。

技術(shù)背景

多孔聚合物系統(tǒng)是由高分子材料聚合物構(gòu)成的多孔網(wǎng)狀和多孔球狀聚合物。由于多孔聚合物系統(tǒng)具有適應(yīng)性強(qiáng)、制備方法簡(jiǎn)單以及材料來(lái)源廣泛而受到普遍關(guān)注，在固定化酶、靶向給藥、免疫分析、細(xì)胞分離、高級(jí)化妝品、環(huán)境友好型高效催化劑等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

作為一種具有特殊表面形態(tài)的功能高分子材料，多孔聚合物微球系統(tǒng)在化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用十分廣泛，利用其自身較大的比表面積和多孔結(jié)構(gòu)，改變活性物的添加和釋放方式，以增強(qiáng)活性物質(zhì)的穩(wěn)定性、延長(zhǎng)有效作用時(shí)間、降低毒副作用的緩釋目的。當(dāng)多孔微球作為活性物載體時(shí)，可吸附其中的活性組分并使其在相當(dāng)長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)緩慢釋放到皮膚表面，從而避免在使用初期皮膚表面活性物質(zhì)濃度不適當(dāng)?shù)倪^(guò)高，達(dá)到長(zhǎng)時(shí)間維持有效濃度的目的，對(duì)于刺激性活性物質(zhì)，還可以通過(guò)低濃度持續(xù)來(lái)降低其對(duì)皮膚的刺激性，延長(zhǎng)作用時(shí)間。同時(shí)，多孔聚合物微球的透氣性和保濕性，使它能夠很好的與皮膚相容。另外還可以以多孔聚合物微球?yàn)槟噶Ｗ訌?fù)合上各種功效性無(wú)機(jī)粒子，以實(shí)現(xiàn)化妝品不同功效的需要。

專利公開(kāi)號(hào)CN101181184的中國(guó)發(fā)明公開(kāi)了一種化妝品用多功效復(fù)合微球及其制備方法。該方法采用苯乙烯和具有極性基團(tuán)和可聚合的雙鍵單體在引發(fā)劑作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)，以甲苯為溶劑對(duì)微球進(jìn)行索氏抽提制孔得到多孔微球母粒子；使用有機(jī)硅氧烷在酸性催化劑作用下包覆納米無(wú)機(jī)粒子；最后將多孔微球母粒子分散于溶劑中加入納米無(wú)機(jī)粒子分散液恒溫?cái)嚢柚苽錈o(wú)機(jī)/有機(jī)復(fù)合粒子。該制備方法需要使用甲苯進(jìn)行抽提，如果采用非極性溶劑則需要使用四氯化碳、四氫呋喃或二氯甲烷，所采用的原料毒性較大不環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的確定，提出一種環(huán)保，對(duì)化妝品活性成分的吸附量大，對(duì)化妝品活性成分的緩釋時(shí)間長(zhǎng)，在極性和非極性溶劑體系中的分散性良好的化妝品用多孔復(fù)合微球及其制備方法。

本發(fā)明通過(guò)對(duì)微球的磺化改性，使其具有極強(qiáng)的親水性，從而使多孔微球具備良好的雙親性，實(shí)現(xiàn)其在水性油性化妝品體系中的良好運(yùn)用，制成磺化微球；在制孔過(guò)程中，磺化微球在油水兩相界面形成穩(wěn)定的乳液，油相單體向微球內(nèi)部擴(kuò)散溶脹微球，隨著溶脹進(jìn)行，乳液體系不穩(wěn)定解體，磺化微球重新分散入水相，因磺化微球中磺酸根極強(qiáng)的親水性使微球內(nèi)外產(chǎn)生滲透壓，促使水相向微球內(nèi)部滲透從而形成表面和內(nèi)部的多孔結(jié)構(gòu)，該多孔結(jié)構(gòu)可以調(diào)控以滿足化妝品不同的釋放效果需要，對(duì)不同納米無(wú)機(jī)粒子的負(fù)載可以實(shí)現(xiàn)化妝品的多種功效需要；本發(fā)明該多孔微球以多孔聚合物微球?yàn)槟噶Ｗ樱约{米無(wú)機(jī)粒子為子粒子，子粒子以靜電力作用均勻接合在母粒子的表面而形成的多孔無(wú)機(jī)/聚合物復(fù)合微球，可根據(jù)化妝品的功能需要復(fù)合不同的無(wú)機(jī)粒子。制備該微球的原料價(jià)格低廉且相對(duì)環(huán)保，制備方法簡(jiǎn)單。

本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種化妝品用多孔復(fù)合微球的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：

(1)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，將0.3～1.3份引發(fā)劑偶氮二異丁腈或過(guò)氧化苯甲酰加入20～40份苯乙烯與0～4份具有可聚合的親水性雙鍵單體中溶解，以60～90份乙醇為溶劑，通氮?dú)獬酰?0～90℃下采用聚合法引發(fā)共聚反應(yīng)，得到聚合物微球，洗滌，室溫下抽濾后，真空干燥5～24h，得聚合物微球，備用；所述可聚合的親水性雙鍵單體為甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸或丙烯酸丁酯；

(2)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，將步驟(1)制備的聚合物微球5～10份，40～60份濃硫酸加入反應(yīng)器中，在30～70℃持續(xù)攪拌反應(yīng)4～10h后，用去離子水稀釋至溶液PH在6～6.9之間，離心分離，分別用乙醇、去離子水多次洗滌，室溫下抽濾后，真空干燥12～24h，得到具有雙親性的磺化微球；

(3)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，將步驟(2)制備的磺化微球5～10份，乙醇和去離子水質(zhì)量比3∶7～7∶3的混合溶液40～80份，聚苯乙烯的不良溶劑10～20份加入反應(yīng)器中，室溫下超聲分散10～30min，在50～80℃下加熱4～8h，然后分別用乙醇、去離子水多次洗滌，室溫下抽濾后，真空干燥20～30h，得到籠空狀多孔微球；所述聚苯乙烯的不良溶劑為正庚烷、正辛烷、正己烷、環(huán)己烷和異丁酸乙酯中的一種或多種；