[發明專利]一種快速測定蒸汽壓片玉米淀粉糊化度的方法

無效

• 申請號: 201210133539.5
• 申請日: 2012-04-28
• 公開（公告）號: CN102680426A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 任麗萍;孟慶翔;解祥學;王利;崔振亮;周振明
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N1/28
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;王加嶺

技術領域

本發明涉及飼料質量檢測領域，具體地，涉及一種快速測定蒸汽壓片玉米淀粉糊化度的方法。

背景技術

蒸汽壓片玉米于2006年引入我國，目前每年生產量達到1000萬噸左右。因蒸汽壓片玉米可以顯著提高牛、豬、雞等畜禽的生產性能，改善飼料效率，目前大型的畜牧養殖場都使用蒸汽壓片玉米。隨著蒸汽壓片玉米產量和用量的增加，對產品的質量監控要求越來越高。淀粉糊化度是反映蒸汽壓片玉米質量的關鍵指標，每個批次的產品都需要檢測。目前測定蒸汽壓片玉米淀粉糊化度的方法主要是化學分析法，該方法不僅需要破壞樣品，需要一些特殊的酶及化學試劑，樣品前處理繁瑣，耗時長，測定結果受測定條件及操作人員技術水平的影響，測定結果變異較大。另外，化學分析方法由于使用大量的化學試劑容易對環境造成污染并對檢測人員健康產生影響。因此迫切需要發明一種快速、無污染測定蒸汽壓片玉米淀粉糊化度的方法。

近紅外光譜分析技術是利用有機物中化學鍵的泛頻振動或轉動，以漫反射方式獲得在近紅外區的吸收光譜，通過現代化學計量學的手段，建立物質光譜與待測指標間的模型，從而實現用物質近紅外光譜信息對待測指標進行預測。該技術的特點是測定快速、制樣簡單、不破壞樣品、不需要化學試劑、檢測無污染等諸多優點，目前已被廣泛用于快速評定飼料的營養價值。但尚未有利用近紅外光譜測定蒸汽壓片玉米淀粉糊化度的報道。

文獻：顆粒飼料淀粉糊化度的快速檢測方法(王海東等，《農業工程學報》，2008年12月第24卷第12期)報道了建立乳豬顆粒飼料糊化度的近紅外測定方法，其中普通玉米和膨化玉米是顆粒料的組成部分，組分中沒有蒸汽壓片玉米。而文獻中提到的蒸汽壓片玉米是用來探究粘度與糊化度的關系，沒有存在近紅外利用的內容，沒有直接的參考意義。

發明內容

針對現有技術的情況，本發明的目的是提供一種快速測定蒸汽壓片玉米淀粉糊化度的方法。該方法利用近紅外光譜分析技術，測定出蒸汽壓片玉米不同的糊化程度。

本發明提供的一種快速測定蒸汽壓片玉米淀粉糊化度的方法，包括以下步驟：

1)制作蒸汽壓片玉米樣品的校正樣品集，將采用常規化學分析方法測定所述校正樣品集樣品的淀粉糊化度作為化學測定值；

2)掃描得到所述校正樣品集的近紅外光譜，對所述近紅外光譜進行預處理；

3)建立所述近紅外光譜與所述化學測定值之間相關性的校正模型；

4)將所述校正模型裝入近紅外儀器，掃描待測的蒸汽壓片玉米樣品，得到其近紅外光譜圖，近紅外儀器即顯示得到測定樣品的淀粉糊化度值。

本發明所述的方法，在建立校正模型后，還包括對校正模型進行交叉驗證。

其中，所述交叉驗證方式為：每次剔除一個樣品，然后用剩余的樣品建立模型，用該模型預測被剔除樣品，并求出預測誤差；重復上述過程直到每個樣品都被剔除和預測一次，并把每個樣本的預報誤差的平方進行加和。

交叉驗證是統計學的一種方法，在模型建立過程中用交叉驗證的目的是為了得到更可靠穩定的模型。

本發明所述的方法，在建立校正模型及對校正模型進行交叉驗證后，還包括對校正模型進行外部驗證。

其中，所述外部驗證的方式是：制作蒸汽壓片玉米樣品的驗證樣品集，用所述校正模型預測驗證樣品集得到近紅外預測值，并用常規化學方法測定驗證樣品集的化學測定值，并檢驗得到它們之間的驗證關系。將驗證后的校正模型裝入近紅外儀器，掃描待測的蒸汽壓片玉米樣品，得到其近紅外光譜圖，近紅外儀器即顯示得到測定樣品的淀粉糊化度值。

其中，利用外部驗證的方法對模型進行驗證，利用建立校正模型過程中未參與建模的樣品(驗證樣品集樣品)對模型進行驗證。具體方式為：通過對所述驗證樣品集的近紅外預測值和化學測定值進行配對數據雙尾t檢驗，得到驗證樣品集的近紅外預測值和化學測定值之間的驗證關系。

利用通過驗證的校正模型來預測待測蒸汽壓片玉米淀粉糊化度值，會確保預測結果可靠與準確。校正模型需要不斷修正與維護，當樣品的測定時間或者空間條件改變時，必須用驗證樣品集檢驗校正模型，如果模型的預測效果降低，需要在校正樣品集中增加這些驗證樣品，并修改校正模型。即對校正模型進行外部驗證，來驗證所述校正模型的可靠性和預測的準確性。如果不對校正模型進行驗證，無法知道校正模型的預測結果是否準確，外部驗證是提高校正模型的預測結果準確性的重要手段。

其中，采用一階導數加多元散射校正對所述校正樣本集的近紅外光譜進行預處理。

其中，所述校正模型是應用化學計量學中偏最小二乘法(PLS)建立的。