[發明專利]一種測定雙膦酸單鈉鹽化合物中鈉離子含量的方法

有效

• 申請號: 201210132388.1
• 申請日: 2012-05-02
• 公開（公告）號: CN102645513A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 王穎;胡同軍
• 申請（專利權）人: 成都苑東藥業有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定雙膦酸單鈉鹽化合物中鈉離子含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

A、制備供試液：向待測的雙膦酸單鈉鹽樣品中加入過量的氫氧化鈉滴定液，攪拌使樣品溶解，作為供試品溶液；

B、滴定反應：將酸性滴定液加入A步驟制得的供試液中進行中和滴定；

C、終點判定：采用指示劑法或電位法判定滴定終點；

D、鈉離子的含量測定：根據樣品含量和消耗的酸性滴定液體積，按照式I所示公式計算待測雙膦酸單鈉鹽樣品中鈉離子的含量；

Na%=[1×Wt×A%÷n-(V1×C1-V2×C2)]×23Wt×A%]]>

式I

式I中：

2：氫氧化鈉與樣品反應摩爾比；

Wt：樣品稱樣量，mg；

n：樣品分子量；

A％：樣品含量；

V₁：氫氧化鈉滴定液體積，mL；

C₁：氫氧化鈉滴定液濃度，mol/L；

V₂：酸性滴定液體積，mL；

C₂：酸性滴定液濃度，mol/L；

23：鈉分子量。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述雙膦酸單鈉鹽具體指伊班膦酸鈉、阿侖膦酸鈉或利塞膦酸鈉。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，氫氧化鈉滴定液濃度為0.1～0.5mol/L。

4.根據權利要求3所述的氫氧化鈉滴定液，其特征在于，氫氧化鈉滴定液濃度為0.1mol/L。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，酸性滴定液是指鹽酸滴定液或硫酸滴定液。

6.根據權利要求5所述的鹽酸滴定液，其特征在于，鹽酸滴定液的濃度為0.1～0.5mol/L。

7.根據權利要求6所述的鹽酸滴定液，其特征在于，鹽酸滴定液的濃度為0.1～0.2mol/L。

8.根據權利要求5所述的硫酸滴定液，其特征在于，硫酸滴定液的濃度為0.05～0.5mol/L。

9.根據權利要求8所述的硫酸滴定液，其特征在于，硫酸滴定液的濃度為0.05～0.1mol/L。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，選用電位法判定滴定終點。

11.一種測定伊班膦酸鈉中鈉離子含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

A、制備供試液：向待測的150～250mg伊班膦酸鈉樣品中加入10～25ml，0.1～0.5mol/L氫氧化鈉滴定液，攪拌使樣品溶解，作為供試品溶液；

B、滴定反應：將0.1～0.5mol/L鹽酸滴定液加入A步驟制得的供試液中進行中和滴定；

C、終點判定：采用電位法判定滴定終點；

D、鈉離子的含量測定：根據樣品含量和消耗的鹽酸滴定液體積，按照式II所示公式計算待測伊班膦酸鈉樣品中鈉離子的含量；

Na%=[2×Wt×A%÷341-(20×CNaOH-VHCl×CHCl)]×23Wt×A%]]>

式II

式II中：

2：氫氧化鈉與伊班膦酸鈉反應摩爾比；

Wt：伊班膦酸鈉的稱樣量，mg；

A％：樣品含量；

341：伊班膦酸鈉的分子量；

C_NaOH：氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L；

V_HCl：鹽酸滴定液消耗的體積，mL；

C_HCl：鹽酸滴定液的濃度，mol/L；

23：鈉分子量。